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    了解快速溶劑萃取從工作流程入手

       2022年01月19日 08:35  
      在食品分析中,為滿足食品安全法要求,快速溶劑萃取技術被用來監測市售的食品、熟肉食品、奶制品和水果蔬菜中的農藥殘留、從多種基質(包括液體的牛奶和半固體奶酪、魚肉等)中萃取脂肪,確定脂肪含量、確定多種類型食品中的添加劑是否嚴格與標簽要求相符合、是否有摻假行為以及確定不同產地天然產物的風味特性等,確保民眾的菜籃子安全。
     
      加速溶劑萃取是在較高的溫度(50℃-200℃)和壓力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶劑萃取固體或半固體樣品的新穎樣品前處理方法。
     
      在提高的溫度下萃取提高溫度使溶劑溶解待測物的容量增加。當溫度從50℃升高至150℃后,蒽的溶解度提高了約13倍;經類的溶解度,如正二十烷,可以增加數百倍。Sekine等。報導水在有機溶劑中的溶解度隨著溫度的增加而增加。在低溫低壓下,溶劑易從“水封微孔”中被排斥出來,然而當溫度升高時,由于水的溶解度的增加,則有利于這些微孔的可利用性。在提高的溫度下能極大地減弱由范德華力、氫鍵、溶質分子和樣品基體活性位置的偶極吸引力所引起的溶質與基體之間的很強的相互作用力。
     
      加速了溶質分子的解析動力學過程,減小解析過程所需的活化能,降低溶劑的粘度,因而減小溶劑進入樣品基體的阻止,增加了溶劑進入樣品基體的擴散,已報導溫度從25℃增至150℃,其擴散系數大約增加2-10倍,降低溶劑和樣品基體之間的表面張力,溶劑更好地“浸潤樣品基體,有利于被萃取物與溶劑的接觸。

      在加壓下萃取液體的沸點一般隨壓力的升高而提高。例如丙酮在常壓下的沸點為56.3℃,而在5個大氣壓下,其沸點高于100℃。液體對溶質的溶解能力遠大于氣體對溶質的溶解能力。因此欲在提高的溫度下仍保持溶劑在液態,則需增加壓力。另在加壓下,可將溶劑迅速加到萃取池和收集瓶。
     
      快速溶劑萃取的工作流程
     
      1、準備樣品
     
      樣品的萃取效率會因樣品的含水量過多而下降,樣品在萃取前需采取自然風干或添加硅藻土等干燥劑進行干燥,注意此處不要運用硫酸鈉。樣品萃取效率會因樣品顆粒的表面積越大而越高,在萃取樣品前應將聚合體樣品放置在低溫條件下,在加入添加劑后進行研磨,樣品顆粒粒徑應在0.5mm之內。再萃取的時候需加入顆粒較細的硅藻土或海砂等分散劑,以提高萃取效率。
     
      2、選擇萃取劑
     
      合理選擇萃取劑可保證目標化合物的萃取有效率,除硫酸、硝酸、鹽酸等強酸外,所有有機試劑、緩沖溶劑與水皆可用于快速溶劑萃取。萃取劑的極性應以相似相溶原理為依據,與目標化合物的極性相近。不同類型的化合物可運用不同極性溶劑的混合物萃取,如sanlvjiawan、丙酮、二氯甲烷與石油醚均是當前利用率較高的溶劑。
     
      3、技術特點
     
      在放置樣品的萃取池中泵入相應溶劑后增加溫度與壓力,在數分鐘后即可將加熱的萃取池內樣品萃取物輸送至收集瓶中,萃取物經過凈化處理、脫水處理與濃縮處理后即可進行色譜分析。
     
      4、適用范圍
     
      可以將堿性、酸性與中性物質從水環境底泥與土壤等固體物質中萃取出來,此種方式對水環境中有機磷農藥、有機氯農藥、氯代除草劑、廢油和柴油等的萃取尤其有效。
     
      快速溶劑萃取技術應用領域仍在不斷地開發,作為常規分析必要前處理過程的*手段,快速溶劑萃取技術有非常廣闊的市場前景。

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