檢修氣相色譜儀故障的步驟是什么

來(lái)源：珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司 2021年07月28日 09:05

　　氣相色譜儀的氣路體系是一個(gè)載氣接連運(yùn)轉(zhuǎn)、管路密閉的體系。氣相色譜儀氣路體系的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量丈量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜試驗(yàn)成果有影響，需求注意操控。

　　氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等，具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品必須是氣體或液體，因此土壤樣品在分析前需要通過(guò)一定的前處理方法將待測(cè)物提取到某種溶劑中。常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等，此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到廣泛使用。

　　氣相色譜儀采用色譜柱分離技術(shù)，能夠利用物質(zhì)間的吸附和解吸附作用，達(dá)到分離樣品組分的目的，從而對(duì)食品中的有害物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。使用氣相色譜儀進(jìn)行食品安全檢測(cè)不僅具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性，而且操作便捷、適用范圍廣，目前已經(jīng)成為食品安全檢驗(yàn)的重要技術(shù)手段。

　　檢修氣相色譜儀不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下：

　　(1)操作條件重復(fù)性檢查：首先應(yīng)核實(shí)操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測(cè)器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點(diǎn)燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常，應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近，并及時(shí)找出影響操作值復(fù)原的因素。

　　(2)檢查檢測(cè)器有無(wú)反應(yīng)：此項(xiàng)檢查主要是針對(duì)不出峰故障而安排的。檢測(cè)器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測(cè)器的類(lèi)型而異。

　　a)熱導(dǎo)檢測(cè)器可采用簡(jiǎn)單的氣路堵放試驗(yàn)：具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測(cè)器的一路出口，待片刻后再突然放開(kāi)，從而產(chǎn)生一個(gè)氣流波動(dòng)，在正常條件下，此波動(dòng)也應(yīng)引起譜圖的基線(xiàn)波動(dòng)。一路檢測(cè)器試完后可再試另一路。如果上述試驗(yàn)后基線(xiàn)上有波動(dòng)，則說(shuō)明熱導(dǎo)檢測(cè)器有響應(yīng)。

　　b)對(duì)于氫火焰檢測(cè)器，可采用下述簡(jiǎn)單方法觀(guān)察其有否反應(yīng)：一種是用手持鑷子靠近檢測(cè)器收集極并在其上方晃動(dòng)，由于電場(chǎng)的變化記錄基線(xiàn)應(yīng)有相應(yīng)波動(dòng);另一種是用火柴點(diǎn)火后放于收集極附近，再用手向收集側(cè)輕輕扇動(dòng)，觀(guān)察基線(xiàn)有否相應(yīng)的變化。

　　(3)注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時(shí)抽過(guò)空氣以及取樣后沒(méi)及時(shí)進(jìn)而造成樣品揮發(fā)，是造成不出峰或靈敏度太低的一個(gè)最常見(jiàn)原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度，如果出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。

　　(4)載氣堵、漏檢查：對(duì)載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查，特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測(cè)器的入口有否漏氣和堵塞，大量的經(jīng)驗(yàn)表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。

　　(5)進(jìn)樣器安裝檢查：有時(shí)系統(tǒng)雖不漏氣，但進(jìn)樣口安裝不當(dāng)，死體積太大，載氣樣品流入不合理，也會(huì)造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因，是采用毛細(xì)管柱時(shí)，忘記安裝進(jìn)樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對(duì)而造成的。

　　(6)預(yù)調(diào)檢查：儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動(dòng)儀器后所進(jìn)行的零點(diǎn)基線(xiàn)調(diào)整檢查。

　　(7)檢測(cè)器接線(xiàn)及工作條件檢查：由于檢測(cè)器的類(lèi)型不同，引線(xiàn)及工作條件各異。

　　a)對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器，此時(shí)應(yīng)懷疑的因素只有兩個(gè)，一個(gè)是熱絲位置連線(xiàn)有誤，另一個(gè)就是熱絲表面嚴(yán)重污染。

　　b)對(duì)于氫火焰檢測(cè)器，應(yīng)首先檢查信號(hào)電纜是否接好、接對(duì)。另外，火焰的大小和位置，極化環(huán)與收集極間的相對(duì)位置都會(huì)影響出峰靈敏度，必要時(shí)應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點(diǎn)，而收集極處于噴嘴之上，使點(diǎn)火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。

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