老化試驗光源校準方法（method of calibrating a light souree）

聚合物人工氣候箱老化試驗中大多數(shù)光源（如氙燈、熒光紫外燈、碳弧燈）都會由于生產(chǎn)廠家、批號、型號等的不同，或由于使用過程中光源本身的老化而造成光源的輻射強度不同或不穩(wěn)定。為了校準光源，或者作為不同光源輻射強度的比較，美國早在1963年就制定了ASTM D749，當(dāng)時是作為橡膠老化試驗的光源的光源的校準方法，但很快就被推廣應(yīng)用于包括太陽光在內(nèi)的所有光源的能量的測定比較。

光源校準方法通常稱為“草酸雙氧鈾露光法”，或簡稱“化學(xué)露光法”。它主要是測定光源的紫外線輻射強度。其原理是：以硫酸雙氧鈾存在下水溶液各的草酸受光作用而發(fā)生分解的現(xiàn)象為依據(jù)，而其分解速度本質(zhì)上與光源強度及總輻射量成正比。試驗裝置及方法如下。

1．  感光器及外盒

感光器可用石英玻璃圓窗與派勒克斯或柯勒克斯（Corex D）玻璃燒制成內(nèi)徑5cm、內(nèi)高1cm的圓筒體，石英窗厚度1.5cm，并以一根 Ф 6cm、長1cm的玻璃管熔接于圓筒壁上，以作感光液的出入口。外盒由內(nèi)涂黑漆的不透光的金屬片等制成大小相符的盒子，暴光時石英窗的一面可開啟。

2．  試劑

①.試劑純度：均用試劑級化學(xué)品。其他等級的試劑應(yīng)首先確定有足夠高的純度且不降低測定的度方可。

②.水的純度：可比ASTM D1193規(guī)定，用試劑的水。

③.感光液：在水中溶入6.3g結(jié)晶草酸（H 2 C 2 O 4 .2H 2 O）和4.2g硫酸雙氧鈾（UO 2 SO 4 .3H 2 O），稀釋至1L（此溶液中草酸濃度應(yīng)為0.1N）避光貯存。標定方法為：準確取50ml溶液，用20～25ml水稀釋，并用5mlH 2 SO 4 （1：3）加以酸化。蓋緊避光加熱（水浴）至95℃，以*（KMnO 4 ）溶液（3.16g/L）滴定之。以轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬以谠跀嚢柘戮S持30秒為終點（貯存60天以上的感光液也應(yīng)重新標定）。

④. 滴定液：溶解3.16g KMnO 4 于水中，稀釋至1L。放置于暗處至少1周，然后以玻璃纖維濾布進行過濾，存于防光的玻璃塞瓶中，并以草酸鈉溶液進行標定。

⑤.硫酸（1：3）：在充分攪拌下把1容積H 2 SO 4 （相對密度為1.84）緩緩加入3容積的水。

3．  露光測定程序

①.取適當(dāng)量的感光液注入感光器內(nèi)，其用量應(yīng)不過于漲滿容器的管頸，但當(dāng)容器傾斜成45°角時正好能防止氣泡的形成。然后將它裝入外盒，放置于暴露架上，方位及與光源距離和聚合物暴露試樣的放置狀態(tài)相同。開啟石英窗蓋計時進行暴光，但應(yīng)注意掌握暴光時間長短，即不應(yīng)超過草酸分解量達到30%所需的時間，以保證測量有較高的度。

②.暴光后的感光液倒入三角瓶，感光器以25ml水洗并入三角瓶，按原感光源的10%計量加入稀硫酸（1：3）進行酸化。蓋住加熱至95℃，用KMnO 4 滴定液進行確定。

③.空白試驗：除了感光液不暴露于光源之外，在同樣條件下取樣進行空白對比試驗，其滴定數(shù)據(jù)可用來確定分解液及計算光源輻射強度或者暴光劑量。

4．  計算輻射強度

輻射強度（或長時間暴露累積的輻照量）I是以每分鐘（如以小時、天數(shù)、月數(shù)、年為時間單位則可得出暴露階段的累積輻照量）每平方分米所分解草酸毫克數(shù)來表示的，即根據(jù)下式：

       I＝ A-B×C

  D×E

式中：A—滴定未暴露感光液所要的滴定液體積，;

B—滴定已暴露感光液所要的滴定液體積，ml;

C—和1ml滴定液相當(dāng)?shù)牟菟嶂亓浚琺l;

D—暴露時間，min

E—感光液暴露面積（即石英窗蓋開啟面積），dm 2

計算例子

D：暴露時間100min。E：暴露面積只開啟0.16 dm 2

試驗中取用感光液50ml，A：滴定50ml未暴露感光液需用50ml滴定液，B：滴定已暴露感光液需用35ml滴定液，則以滴定液用量表示分解值為A-B=15ml。

C：與1ml滴定液（0.1N）相當(dāng)?shù)牟菟幔℉ 2 C 2 O 4 ）量為4.5kg。則草酸分解量為（A-B）×C=15×4.5=67.5mg。于是可計算輻射強度

I＝       67.5      =4.218mg/min. dm 2 .

100×0.16