中藥中重金屬消解技術-微波消解法

背景：2019年8月16日，國家藥典委員會發布0212《藥材和飲片檢定通則》（公示稿），一石激起千層浪，隨著增加重金屬檢測項目以及擬禁用的33種農藥，中藥檢測標準更加嚴格，面對新的藥典要求，中藥企業準備好了嗎？

北京匯百川科技有限公司銷售微波消解儀多年，對于中藥重金屬檢測摸索一套方法，今天小標就帶大家儀器了解一下2020藥典中藥重金屬檢測前處理方法-微波消解儀高壓密閉消解。

今年隨著人們對于藥品安全意識的增強以及檢測技術的不斷進步，關于中藥飲片質量問題層出不窮，中藥材的安全性越來越收到各級政府、食藥監管部門以及媒體和群眾的關注，鉛、鉻、砷、汞、銅5種重金屬有害元素被列入全面限度檢查，對于以上五種重金屬的限度要求，各國不盡相同，詳見下表：

2020中國藥典對于重金屬限值的要求絕大部分不低于歐盟一些國家合組織的標準，甚至部分要更加嚴格，由此可見中國中藥材安全監管正日益完善。

言歸正傳，今天我們著重討論一下微波消解儀對于中藥材重金屬限值檢測的前處理優勢，看下圖位奧普樂40位高通量微波消解儀和消解罐的圖片：

   奧普樂40位高通量微波消解儀                         40位微波消解儀轉盤和消解罐

檢測中藥材重金屬殘留為什么要先消解？都有哪些消解方法？

個問題，重金屬檢測對應的分析儀器一般為原子吸收光譜儀，原子熒光光度計，ICP,ICP-MS以及XRF。因為ICP一般檢測常量元素，因此無法檢測中藥材微量重金屬殘留，雖然XRF檢測重金屬不需要消解處理，但是XRF因其檢測線達不到，沒有相關標準等局限，不會采用此儀器。剩下的AAS/AAF/ICP-MS是重金屬檢測常用儀器，他們之間的區別我們今天就不多說，我們重點說說消解。

那為什么要進行消解呢？其一加酸消解是為了消化掉樣品中的有機質，其二上述儀器檢測的介質是液體，所以需要把有機質用酸融掉，讓無機元素以離子態存在于溶液中，這種狀態才可以上機檢測。

好了了解了原理，那消解樣品有哪些方法呢？

首先簡單方法是用電熱板消解，儀器設備投資小，但是消解過程需要加入大量的酸，酸霧受熱揮發，會對環境造成污染，并且消化時間很長，需要4-6個小時。其次石墨消解儀消解（自動石墨消解儀，半自動石墨消解儀），同樣面臨需要消耗大量酸，造成環境污染，同時消解過程中需要不斷補酸，需要專人看護。以上兩種方法還有一個致命缺點：對于砷汞等易揮發元素，會隨之高溫揮發掉，從而造成結果的嚴重失真。

       半自動石墨消解儀                 全自動石墨消解儀                            電熱板

微波消解儀對于以上消解設備及方法有著*的優勢，原理大家可以想象成高壓鍋，高溫高壓的反應體系，加速了樣品的消解時間，一般只需要30分鐘左右消解時間，30分鐘左右冷卻時間，加起來總共一個小時左右。另外高通量設計，可以一次性消解大量樣品，從而提高整個實驗效率（以奧普樂Touchwin2.0 為例，一次裝載40個消解罐，多同時消解40個樣品，效率非常高）。微波消解儀另外一個優勢是省酸，一般一個樣品用酸量不超過5ml（因為密閉反應，故酸不揮發），二石墨消解方法至少一個樣品需要添加15ml量的酸，并且中間過程需要補酸，綜合算下來一個樣品耗酸量在20ml左右，長期以往在用酸的采購上可以為實驗室節省一筆不小的開支。

介紹文微波消解儀對于中藥材飲片重金屬檢測前處理的種種優勢，下面我們具體來看一下需要怎樣操作。

首先需要將樣品粉碎，這需要用到切割粉碎機，如下圖，當然對于一些含糖量高的中藥，粉碎之前需要進行液氮冷凍，防止粉碎過程中受熱發粘，導致粘連在一起。

匯百川中藥切割粉碎機                                         匯百川中藥冷凍球磨儀

粉碎處理后的樣品加入微波消解罐，實驗過程如下：

以上工作處理完成，那就可以進行趕酸然后定容上機檢測了，趕酸過程中需要注意的是砷汞等易揮發元素趕酸的溫度不要超過140度，以免因為元素跟隨酸霧揮發掉造成回收率偏低，從而影響實驗數據。

就是這么簡單，微波消解儀以其快速、安全、高效的優勢正被越來越多的實驗室所采用的，2020新藥典的頒布必將加速中藥企業對于中藥飲片重金屬*檢測能力的建設，微波消解儀助力廣大中藥企業提高檢測能力，提高科研水平，為中藥出海貢獻一份力量。

北京匯百川科技有限公司位奧普樂微波消解儀北京區域代理，同時公司自主研發生產中藥切割粉碎機和中藥冷凍研磨機，以及中藥二氧化硫檢測儀，公司助力中藥企業一起按照2020藥典要求，努力把好中藥質量安全關，為中藥企業提供中藥重金屬檢測前處理綜合解決方案，更多方案及儀器請關注北京匯百川科技有限公司，中藥質量安全，匯百川為您保駕護航。