氣相色譜內標法測定乙烯的純度

在武漢泰特沃斯科技有限公司的運營中，正在努力淘汰舊觀念，落后的模式，加快個性化腳步，讓我們的新一代國產氣相色譜儀GC2030系列推廣到的企業中，更多詳細介紹請關注武漢泰特沃斯科技有限公司。本文主要介紹氣相色譜內標法測定苯乙烯純度。苯乙烯，簡稱SM，是一種重要的基本有機化工原料，主要用于生產苯乙烯系列樹脂及丁苯橡膠，也是生產離子交換樹脂及醫藥品的原料之一。此外，苯乙烯還可用于制藥、染料、農藥以及選礦等行業，從而對它的品質要求也在不斷提高。

一、儀器、試劑與材料

1、氣相色譜儀，分流/不分流進樣口、配有氫火焰離子化檢測器(FID）、EPC電子流量控制器。

2、內標物：正庚烷，純度應大于99%。

3、雜質標準品：純度大于99%。

4、乙烯標準品：以結晶點法測得，純度應至少大于99.5%。

5、氮氣：純度大于99.95%(V/V）。

6、氫氣：純度大于99.95%(V/V）。

7、空氣：經硅膠、分子篩充分干燥和凈化。

二、配制混合物、校準用混合物和只配有內標物的苯乙烯混合物的制備

制備含有約99.5%(m/m）苯乙烯和適當含量典型雜質的配制混合物，分別準確稱量苯、甲苯、乙苯、間-二甲苯、異丙苯、鄰-二甲苯、正丙苯、間-甲乙苯、α-甲基苯乙烯、苯乙炔雜質組分，計算各自的含量，到0.001%。

用微量注射器，將50 μL內標物(正庚烷）加至100 mL容量瓶中，該容量瓶中應事先裝有約75 mL的配制混合物，再用配制混合物稀釋至刻度，混勻得到校準用混合物，則該溶液中就含有0.0377%(m/ m）的正庚烷。

再準備2份用于配制混合物的苯乙烯。1份苯乙烯用于色譜法顯示干擾內標物的雜質。如果該苯乙烯中的雜質與所選的內標物同時出峰，那就必須改用其他合適的內標物;另1份苯乙烯，只加入內標物，并制成只配有內標物的苯乙烯混合物，用于色譜法確定存在于該苯乙烯中雜質與內標物色譜峰面積比率。

三、樣品測定及計算

利用經校準的微量注射器，將50 μL正庚烷(內標物）加至100 mL容量瓶中，該容量瓶中應裝有約75 mL的苯乙烯試樣，再用試樣稀釋至刻度，混勻。在儀器基線穩定后，進行試樣的測定。以氣相色譜內標法測定苯乙烯中通常存在的雜質數量，然后由100減去所有雜質的總含量，便可得到苯乙烯的純度

四、各組分的出峰順序和內標物的考察

定性結果按出峰位置依次為:

正庚烷(內標物）→苯→甲苯→乙苯→對-二甲苯→間-二甲苯→異丙苯→鄰-二甲苯→正丙苯→間-甲乙苯→苯乙烯→α-甲基苯乙烯→苯乙炔。

采用內標法定量時，內標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內標物應當是一個能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去，和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(如化學結構、極性、揮發度及在溶劑中的溶解度等）、色譜行為和響應特征，是被分析物質的一個同系物。在色譜分析條件下，內標物必須能與樣品中各組分充分分離。

五、內標法和面積歸一化法試驗結果及方法比較

對苯乙烯純度色譜分析法的定量計算，通常有歸一化法和內標法兩種。歸一化法進行定量時，大組份的信號有時會超出檢測器的線性范圍，導致計算結果不準，因此在苯乙烯分析中檢測器的線性范圍是采用歸一化法或內標法的前提。內標法是在無法進樣量、不是所有組分都出峰的情況下，解決了定量的辦法。歸一化法雖不要求進樣量，但要求所有組分都必須出峰，或者所有出峰組分的總含量已知。內標法雖然比較準確，但每次需要用分析天平準確稱量內標物和樣品的質量，日常分析使用非常不便。

本文選擇正庚烷為內標物進行氣相色譜分析，在給定的色譜操作條件下，樣品中各雜質組分均能較好的分離，且各雜質組分的加標回收試驗回收率在90.7%～106.6%之間，相對標準偏差(RSD）均值為0.006%，具有較高的度和準確度，并用內標法分析結果驗證了現在應用的面積歸一化法測得數據的準確性。