島津GC-2010進樣系統(tǒng)的安裝

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島津GC-2010進樣系統(tǒng)的安裝

本章主要講述分流/不分流進樣系統(tǒng)。

一、玻璃襯管的類型和石英棉的裝填

玻璃襯管的類型

分流和不分流進樣系統(tǒng)采用不同類型的玻璃襯管，應根據(jù)情況選擇正確的襯管。

裝填石英棉：

通常要在玻璃襯管內(nèi)裝填一定量的石英棉，用于充分混勻汽化樣品并防止難揮發(fā)的化合物污染毛細柱。

石英棉的裝填量：

分流方式：10mg

無分流方式/WBI：2mg

注意：（1）對于高吸附性樣品，例如農(nóng)藥，減少石英棉的裝填量會得到更好的分析結(jié)果。

（2）對于高汽化熱的溶劑，例如水，增大石英棉的裝填量會得到更好的分析結(jié)果。

石英棉的裝填位置

石英棉應位于進樣針下方 1～2mm 處，太近或太遠都會造成分析結(jié)果的重現(xiàn)性變差。例：自動進樣器的石英棉的裝填位置（圖 2.1）

分流方式     無分流方式

圖 2.1 自動進樣器的石英棉的裝填位置

注意：手動進樣時，如果針的長度太長，有可能因插入過深而觸及石英棉，解決的辦法實在進樣針的針管上端加一個或多個隔墊，使隔墊以下至針尖的長度應為 43mm，這樣無需改變襯管內(nèi)的石英棉的位置，即可使進樣針不至過深。(圖 2.2)

圖 2.2 進樣針的長度

注意：不要石柱入口壓力劇烈改變，否則會造成石英棉的位置改變。應在柱入口壓力為 0Kpa 以后，再更換進樣墊或色譜柱。

二、安裝玻璃襯管

所需工具：扳手，見圖 2.3

• 2.3 扳手

取出玻璃襯管

玻璃襯管應小心取出以防碎裂。

（1） 固定隔墊螺母組件，同時旋開玻璃襯管螺母，將螺母垂直上提，移向一邊。

圖 2.4 移開隔墊螺母

（2） 用鑷子取出玻璃襯管。

圖 2.5 取出玻璃襯管

安裝 O 形環(huán)和石墨壓環(huán)

進樣口溫度在 350℃以下通常使用 O 形環(huán)，350℃以上通常使用石墨壓環(huán)，不同類型的玻璃襯管有不同的石墨壓環(huán)，安裝時要正確選用石墨壓環(huán)。

將 O 形環(huán)和石墨壓環(huán)按圖 2.6 所示的位置調(diào)整固定后，即可進行玻璃襯管的安裝操作。

圖 2.6 O 形環(huán)和石墨壓環(huán)的位置

裝入玻璃襯管

（1） 將帶有 O 形環(huán)或石墨壓環(huán)的玻璃襯管放入進樣口。

（2） 安上隔墊螺母組件并用扳手將玻璃襯管螺母擰緊至不動即可。

玻璃襯管碎裂時的處理方法

如果進樣口內(nèi)的玻璃襯管碎裂，首先應從柱箱內(nèi)將進樣口端的毛細柱連接器御下，再清除進樣口內(nèi)的所有玻璃渣。

注意；黏附在密封面上的玻璃碎屑必須清除干凈，否則會破壞密封面上密封性，造成氣體泄露。

圖 2.7 毛細柱連接器的位置

三、漏氣檢查

漏氣將會影響重現(xiàn)性并造成載氣的浪費，按下列程序檢查是否有漏氣現(xiàn)象：

（進行下列操作時，如果出現(xiàn)錯誤信息“purge leaks”，不影響操作，只需選擇“Ignore Error”）

1. 按下[SYSTEM]鍵后，設(shè)置 “flow”為“cont”

1. 按下[STOP GC]（PF 菜單），系統(tǒng)停止

1. 等柱箱、進樣口和檢測器溫度降到 40 以下

1. 按下[FLOW]鍵后，在按[On/Off] （PF 菜單），AFC 停止控制

1. 設(shè)置隔墊吹掃為“0ml/min”

1. 取下毛細柱，用石墨墊圈和螺母封住進樣口和檢測器

1. 設(shè)置載氣壓力供應壓力在 300kpa 以上

1. 按下[FLOW]鍵后，將”split mode” 設(shè)為“direct”，“control mode”設(shè)為 “press”

1. 設(shè)置入口壓力為 150kpa,按下[On/Off] （PF 菜單），AFC 控制開啟

(10) 等待 5 分鐘，確認入口壓力為 125～175kpa，如果入口壓力大于 175kpa，將柱螺母擰松，釋

放一些壓力，如果入口壓力小于 125kpa，升高一點供應壓力。

(11) 確認大流量在 2ml/min 以下，如果大于 2ml/min，證明有漏氣的地方

(12) 按下[FLOW]鍵后，在按[On/Off] （PF 菜單），AFC 控制開啟

(13) 如果使用 O 形環(huán)，確認壓力降不大于 15kpa/h 或 2.5kpa/10min 如果使用石墨壓環(huán)，確認壓力降不大于 21kpa/h 或 3.5kpa/10min 如果壓力降大于以上值，證明有泄露。

（14）漏氣檢查通過后，設(shè)定系統(tǒng)回到操作狀態(tài)

可能漏氣的位置：

如果漏氣檢查未通過，檢查下列可能漏氣的地方：

進樣墊、進樣口周圍、管路的接口、分流出口（死堵周圍）、隔墊吹掃出口（死堵周圍）用檢漏液檢查柱子的接口。

注意：不能用檢漏液檢查 AFC/APC 的接口，液體也許會損害控制

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石墨管，元素燈，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等