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    動物肝臟中的磺胺類藥物的固相萃取凈化方法

    來源:上海禾工科學儀器有限公司   2010年08月30日 10:40  
    動物肝臟中的磺胺類藥物的固相萃取儀凈化方法
    1. 萃取
    a. 稱取5g樣品,和10g*加入到離心管中;
    b. 加入20mL乙酸乙酯,攪拌10min,離心5min,將上清液緩慢傾倒入圓底燒瓶中;
    c. 35℃旋轉蒸發至干,用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。
    2. SPE凈化
    a. 活化:用5mL正己烷預淋洗活化;
    b. 上樣:將上述乙酸乙酯/正己烷樣品溶液,加入到已經活化的SPE柱中;
    c. 淋洗:用3mL正己烷淋洗,并抽氣干燥3min;
    d. 洗脫:用5mL 20%的乙腈/0.05 mol/L甲酸銨溶液洗脫,收集洗脫液。
    3. LC-MS/MS 檢測
    4. 樣品成分
    磺胺甲惡唑(SMX)
    *(SDZ)
    磺胺甲基嘧啶(SMR)
    磺胺異惡唑(SIX)
    *(SDD)
    *(SDMX)
    磺胺甲氧嗪(SMPD)
    *(SQ)
    *(SMMX)
    磺胺二甲異惡唑(SIZ)
    本方法中使用的SPE 柱:
    Bond Elut PSA( 500mg, 3mL, PN.12102042 )。

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