*氣相色譜與氣質(zhì)聯(lián)用分析

含量測定用新開封的對照品，桂皮醛對照品較不穩(wěn)定。對照品溶液應(yīng)新鮮配制。

目的建立*中桂皮醛的含量測定方法和鑒定揮發(fā)性化學(xué)成分。方法：氣相色譜法，*是樟科植物肉桂（CinnamomumcassiaPresl干燥枝、葉經(jīng)水蒸氣蒸餾得到揮發(fā)油。3mm4m不銹鋼柱，10%PEG-20M為固定液，ChromosorbWAW6080目擔(dān)體，F(xiàn)ID檢測器，柱溫190℃；氣質(zhì)聯(lián)用，以HP-5毛細(xì)管柱，柱溫起始120℃保持5min后5℃.min-1升溫至150℃保持7min檢測質(zhì)荷比范圍10425結(jié)果：桂皮醛在210mg.mL-1范圍內(nèi)具良好線性關(guān)系，平均回收率為98.3%101.6%RSD≤1.3%氣質(zhì)聯(lián)用鑒定了39種化合物。結(jié)論：方法簡便，快速，準(zhǔn)確，可有效排除其它成分的干擾。

主要成分為桂皮醛（Cinnamicaldehyd現(xiàn)行質(zhì)量規(guī)范中國藥典（1995年版）采用加入過量的亞硫酸氫鈉，桂皮醛與亞硫酸氫鈉形成紅色沉淀物，該沉淀物溶于水層而與油層分離，讀取油層體積計算含量，方法簡單，但周期長，誤差大，且當(dāng)樣品中混有其它醛類時，使用該法測得的結(jié)果偏高。本文采用氣相色譜法測定其含量，方法簡單、快速，可排除其它雜質(zhì)的干擾，本文還應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用對*中揮發(fā)性成分進(jìn)行鑒定。

1儀器與試藥

產(chǎn)地廣西） 日本ShimadzuGC-17A；C-R6A數(shù)據(jù)處置機(jī)；美國HP5890氣相色譜儀；HP-MS檢測器；NBS75K.質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫。無水乙醇（AR桂皮醛對照品（中國藥品生物制品檢定所提供）*（市售。 氣相色譜儀

2溶液制備

加無水乙醇稀釋至刻度。 2.1對照品溶液的配制精密稱取桂皮醛對照品約0.1g置25mL容量瓶中。

加無水乙醇稀釋至刻度，2.2樣品溶液的配制精密稱定樣品約0.05g置10mL量瓶中。搖勻，作為供試品溶液。

3實(shí)驗(yàn)條件及其考察

3.1色譜條件

10%PEG-20M固定液，3.1.1填充柱氣相色譜柱條件4mm3m不銹鋼柱。ChromosorbWAW6080目擔(dān)體，F(xiàn)ID檢測器，柱溫190℃，檢測器溫度230℃，載氣：氮?dú)?0mL.min-1氫氣、空氣壓力：50kPa

分流比40∶1流量1.0mL.min-1柱溫：起始120℃保持5min后以5℃.min-1升溫至150℃保持7min檢測質(zhì)荷比范圍10425離子源溫度300℃，3.1.2氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)條件HP-55%苯取代甲基硅酮）毛細(xì)管柱（0.25mm30m載氣：氦氣。倍增電壓1500eV

加無水乙醇稀釋至刻度作對照品儲備液，3.2線性關(guān)系考察精密稱取桂皮醛對照品0.5g置25mL量瓶中。分別精密量取12345mL于10mL量瓶，加無水乙醇稀釋至刻度，分別吸取3μL注入氣相色譜儀中，記錄色譜，以樣品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，作回歸曲線，回歸方程（n=3為：

Y=3.0104X-5.3102r=0.9999

桂皮醛在210mg.mL-1范圍內(nèi)具良好的線性關(guān)系。

結(jié)果峰面積RSD為1.29%標(biāo)明樣品在10h內(nèi)穩(wěn)定。 3.3穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取樣品溶液在0124610h進(jìn)樣。

按樣品測定法依法測定8次，3.4重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批樣品。結(jié)果平均含量為79.7%RSD為0.88%

每份約0.03g精密加入桂皮醛對照品各約0.03g于10mL量瓶中，3.5加樣回收率試驗(yàn)分別精密稱取已測定含量的同一批號*樣品6份。加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，分別吸取3μL注入氣相色譜儀中，記錄測定色譜，每份樣品測定3次，結(jié)果加樣回收率為98.3%101.6%zui大RSD為1.3%

記錄色譜結(jié)果，3.6樣品測定結(jié)果分別吸取對照品溶液和供試品溶液3μL注入氣相色譜儀中。計算；另取同批樣品10mL按中國藥典1995年版方法測定。

從*中分得41個成分，3.7氣質(zhì)聯(lián)用分析取精油0.2μL按氣質(zhì)聯(lián)用條件直接進(jìn)樣。上述條件下。鑒定了39個成分，占全精油的95.1%

4結(jié)果與討論

所有的醛類和甲基酮及環(huán)酮均與亞硫酸氫鈉發(fā)生反應(yīng)，由氣質(zhì)聯(lián)用分析結(jié)果可知*中含有苯甲醛、*、2-甲氧基肉桂醛等醛類。引起藥典法含量測定結(jié)果偏高。