實驗室樣品分離與提純常用方法有哪些

來源：太原市衡天力科貿有限公司 2017年01月06日 13:52

提純是指將混合物凈化除去其雜質，得到混合物中的主體物質，提純后的雜質不必考慮其化學成分和物理狀態。混合物的分離方法有許多種，但根據其分離本質可分為兩大類，化學分離法和物理法。

一、分離與提純的原則

1.引入的試劑一般只跟雜質反應。

2.后續的試劑應除去過量的前加的試劑。

3.不能引進新物質。

4.雜質與試劑反應生成的物質易與被提純物質分離。

5.過程簡單，現象明顯，純度要高。

6.盡可能將雜質轉化為所需物質。

7.除去多種雜質時要考慮加入試劑的合理順序。

8.如遇到極易溶于水的氣體時，要防止倒吸現象的發生。

二、分離和提純常用的化學方法

1.加熱法

當混合物中混有熱穩定性差的物質時，可直接加熱，使熱穩定性差的物質分解而分離出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加熱除去雜質。

2.沉淀法

在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質。若使用多種試劑將溶液中不同微粒逐步沉淀時，應注意后加試劑的過量部分除去，zui后加的試劑不引入新的雜質。如，加適量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

3.酸堿法

被提純的物質不與酸堿反應，而雜質可與酸堿反應，用酸堿作除雜試劑。如用鹽酸除去SiO2中的

CaCO₃，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉等。

4.氧化還原反應法

如果混合物中混有還原性雜質，可加入適當的氧化劑使其被氧化為被提純物質。如將氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，以除去FeCl2雜質；同樣如果混合物中混有氧化性雜質，可加入適當的還原劑使其被還原為被提純物質。如將過量的鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3雜質。

5.轉化法

不能通過一次達到分離目的的，需要經過多次轉化，將其轉化成其它物質才能分離，然后再將轉化的物質恢復為原物質。如分離Fe3＋和Al3＋時，可加入過量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，過濾后，再加入鹽酸重新生成Fe3＋和Al3＋。在轉化的過程中盡量減少被分離物質的損失，而且轉化物質要易恢復為原物質。

6.調節pH法

通過加入試劑來調節溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般是加入相應的難溶或微溶物來調節。如，在CuCl2溶液中含有FeCl3雜質，由于FeCl3的水解，溶液是酸性溶液，就可采用調節pH的方法將Fe3＋沉淀出去，為此，可向溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3。

7.電解法

利用電解原理來分離提純物質，如，電解精煉銅，就是將粗銅作陽極，精銅作陰極，用含銅離子的溶液作電解液，在直流電的作用下，粗銅中比銅活潑的雜質金屬失去電子，在陰極只有銅離子得到電子析出，從而提純了銅。

三、物質分離、提純方法表

（1）物理方法

方法	適用范圍	操作注意事項
過濾	溶劑里混有不溶于溶劑的雜質	注意過濾操作中的“一貼、二低、三靠”；
蒸發/ 結晶	蒸發易溶固體與液體分開/溶解度差別大的溶質分開	①加熱蒸發皿使溶液蒸發時，要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止局部溫度過高，造成液滴飛濺；②當蒸發皿中出現較多的固體時，即停止加熱；
蒸餾	分離沸點不同的液體混合物	①蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于l/3；②溫度計水銀球的位置應與支管口位于同一水平線上；③冷凝管中的冷卻水從下口進，上口出；④在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸；
萃取與分液	分離在不同溶劑中溶解度不同的混合物	①萃取劑要與原溶劑互不相溶，溶質在萃取劑中的溶解度要遠大于原溶劑中的；②分液時，下層液體從分液漏斗的下口放出，上層液體從上口中倒出；
升華	能升華物質與不能升華物質的分離	注意要有冷卻裝置，如用燒瓶盛裝冷水作為冷凝器；
滲析	膠體跟混在其中的分子、離子的分離	半透膜不能破損；要不斷更換燒杯中的蒸餾水，用流動的水；
鹽析	某些有機物在某些無機鹽溶液中因溶解度降低而析出	注意選擇合適的無機鹽，如某些無機鹽可以使蛋白質變性，所以提純蛋白質不能選用此類無機鹽；
洗氣	易溶氣體與難溶氣體分開	防止倒吸；氣體要“長進短出”；

（2）化學方法

方法	操作舉例
滴液沉淀法	如，Na2SO4溶液里混有少量的MgSO4雜質。可先加入過量的NaOH溶液，然后過濾除去Mg(OH)2，再加入適量硫酸，調節pH為中性；
加酸產氣法	如，NaCl溶液中混有少量Na2CO3。可加入適量的*，將CO32－轉化為CO2氣體而除去；
氧化還原法	如，在FeCl3溶液里含有少量FeCl2雜質。可通入適量的Cl2將FeCl2氧化為FeCl3；
加熱分解法	如，在Na2CO3固體中含有少量NaHCO3雜質。可用加熱分解法除去雜質；
氣體轉換法	如，在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3雜質。可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3轉化為NaHCO3；
加堿溶解法	如，Fe2O3里混有少量Al2O3雜質。可往混合物中加入足量的NaOH溶液，使其中的Al2O3轉化為可溶性NaAlO2，然后過濾，洗滌難溶物，即為純凈的Fe2O3；
氣體洗滌法	如，H2中含有HCl雜質。可將混合氣體通過濃堿液出去HCl。CO2中含有HCl雜質，可將混合氣體通過飽和NaHCO3溶液；
離子交換法	如，用磺化煤做陽離子交換劑，與硬水里的Ca2+、Mg2+進行交換，而使硬水軟

（文章來源衡天力儀器網）

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