六通閥氣體樣品進樣技巧

   在色譜分析中，進樣操作不當是定量分析誤差的主要來源之一。進樣系統的原理、結構、使用的材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣速度、進樣用的工具等都會對分析結果的重復性和準確性產生直接影響。

 (1)充分了解配用的六通閥的工作原理、結構和樣品直接接觸的閥材料是否適合分析要求。

(2)由于閥的氣密性差異很大(0.1～0.6a)，接人氣路系統時，應保證不漏氣，否則不但影響儀器的穩定性，而且不能保證儀器進樣的重現性。

 (3)定量管體積：在靈敏度滿足要求的情況下，定量管體積應盡量小，zui大體積以在實驗分析時塔片數下降不超過10％為限。否則進一步增加進樣量，只增加峰寬而不增加峰高。為了不影響分離度，應以色譜峰基本不展寬時的進樣量為zui大定量管體積。對于填充柱一般不宜大于5mL。

 (4)為了不影響液體注射進樣, 常把六通閥串接在汽化室的人口處，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時，跨過汽化室直接進入色譜柱，或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭。

 (5 )在環境溫度下，當樣品組分有可能冷凝或氣體樣品含有微量液體時，應考慮溫度對六通閥(含導人儀器的管線 )的影響，此時可(a)把閥放人色譜柱箱；(b)對閥單獨控溫加熱。

 (6)樣品預處理處理問題：(a)應防止灰塵、機械顆粒進入閥內，影響氣密性或正常工作；(b)避免高沸點雜質對閥的污染。

 (7)取樣方式：為防止環境中氣體成分對樣品的污染或干擾，通過大注射器針頭，象液體進樣一樣打人定量管，不宜用各種膠管或塑料管接人。因為：(a)管材本身不純凈；(b)各種管材實際上都會有滲透作用，這對痕量分析尤其不利。

(8)取樣工具：目前，常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或取氣鋼瓶。除非要求極低，目前，已很少采用球膽、塑料袋等取氣。

(9)定量管內樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關，為保證每次進樣的重復性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據經驗，一般在取樣后平衡20～30s即可。

(10)沖洗定量管樣品氣的體積：被分析的氣體樣品濃度不同，為防止高濃度樣品進樣后又進低濃度樣品時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾，取樣時要求用新鮮樣品氣對定量管進行沖洗。依據經驗，沖洗氣的用量應不小于定量體積的5倍。也可以通過實驗峰的重現性來判斷實際影響，選擇沖洗氣用量。

(11)進樣后，什么時間再把六通閥轉回到取樣位置，要視分析情況而定，主要取決于進樣后基線的波動性和定性定量的重復性。依據經驗，一般是在進樣數秒后(*個色譜峰還未出現)，把閥轉回到取樣位置比較好。這時較易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰的影響；另外，也可以在汽化室前加裝背壓穩壓閥，以消除進樣對基線穩定性的影響。

(12)發現閥的氣密性變差或被污染，有經驗的操作者可以對六通閥進行拆洗。但應注意，閥體和閥瓣的密封面只準用柔軟的棉織品擦拭，溶劑應使用易揮發的己烷、丙酮等，清洗后用干燥空氣吹干。但應特別注意，用于ECD的氣體六通閥，進樣系統應避免使用含鹵族的碳氫化合物作清洗劑，否則，這些溶劑將長時間以痕量水平存在而出現怪峰，干擾測定。