有機磷類農藥殘留——FPD檢測器

火焰光度檢測器(flame photometric detector,FPD)是氣相色譜儀用的一種對含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器

試樣在富氫火焰燃燒時，含磷有機化合物主要是以HPO碎片的形式發射出波長為526nm的光，含硫化合物則以S2分子的形式發射出波長為394nm的特征光。光電倍增管將光信號轉換成電信號，經微電流放大紀錄下來。此類檢測器

的靈敏度可達幾十到幾百庫侖/克，火焰光度檢測器的檢出限可達10-12g/s（對P）或10-11g/s（對S）。同時，這種檢測器對有機磷、有機硫的響應值與碳氫化合物的響應值之比可達104，因此可排除大量溶劑峰及烴類的干擾

，非常有利于痕量磷、硫的分析，是檢測有機磷農藥和含硫污染物的主要工具。

FPD的結構：

氫焰部分和光度部分兩部分構成，氫焰部分包括遮光罩、點火器等。光度部分包括石英片，濾光片等。FPD是吧FID和光度計結合在一起的結構。開始為單火焰FPD，后來是雙火焰FPD。

火焰光度檢測器FPD

原理：基于樣品在富氫火焰中燃燒，使含硫、磷的化合物經燃燒后又被氫還原， 產生激發態的S2*(S2的激發態)和 HPO*(HPO的激發態)，這兩種受激物質反回到基態時輻射出400nm和550nm左右的光譜，用光電倍增管測量這一

光譜的強度，光強與樣品的質量流速成正比關系。FPD是靈敏度很高的選擇性檢測器，廣泛地用于含硫、磷化合物的分析。

FPD性能：

用于測定含硫、磷化合物的選擇器，由于空氣的供量只與百分之七十的氫燃燒反應，它的火焰是富氫焰，所以溫度低的時候便于生成激發態的硫、磷化合物碎片。

操作參數

1． 火焰必須是富氫焰。O/H的比值在0.2—0.5范圍為極為敏感。當O/H的比值為0.1或0.7時，信號幾乎是零。空氣中的氧應按21%進行換算。

2． 磷和硫有合適的操作條件。測硫時火焰溫度要相應比測磷時低。在保持O/H為0.2—0.5的比值下，測硫時氧和空氣的流速要相應低一些。同時加大尾吹N2氣流速。不同儀器，不同被測物有不同的zui合適的氣體比值。

3． 為了避免水汽冷凝，檢測室上部的排氣管要保溫或加熱，為避免光電倍增管的塑料套管過熱受損，石英窗口處用冷卻水冷卻。