《FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站》測(cè)定水中鈣、鎂的含量

《FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站》測(cè)定水中鈣、鎂的含量 方建安 張連第 （中科院南京土壤研究所技術(shù)服務(wù)中心）一． 概述 鈣、鎂是水質(zhì)常規(guī)分析的項(xiàng)目之一，已往測(cè)定鈣、鎂多用原子吸收分光光度法或EDTA手工滴定法，前者儀器設(shè)備復(fù)雜昂貴，而后者指示劑終點(diǎn)不易判斷。中科院南京土壤研究所技術(shù)服務(wù)中心研制和生產(chǎn)的《FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站》及其配套的光度滴定傳感器和應(yīng)用軟件進(jìn)行光度滴定，自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)和確定終點(diǎn)時(shí)滴定劑的耗用量。具有簡(jiǎn)便、快速、精度高等特點(diǎn)。二． 主要試劑 1． EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取EDTA二鈉鹽（又稱乙二胺四乙酸二鈉鹽，C10H14O8N2Na2.2H2O,分析純）3.72g，溶于無(wú)二氧化碳水中，并稀釋至1L。用鈣或鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度（用FJA-1工作站）。 2． pH10緩沖溶液:65.7g氯化銨（NH4Cl,分析純）溶于400mL無(wú)二氧化碳水中，加570mL氨水（NH4OH，ρ=0.9g/cm3,分析純），用無(wú)二氧化碳水稀釋至1L。 3． 氫氧化鈉溶液：160g氫氧化鈉（NaOH，分析純）溶于無(wú)二氧化碳水中，并稀釋至1L。 4． 混合指示劑：酸性鉻藍(lán)K(C16H10O9N2S2Na2)萘酚綠B(C10H15N3Na3Fe)與氯化鈉(NaCl, 分析純)按0.5:1:50混合磨細(xì)。三． 儀器設(shè)備 1． FJA-1型光度滴定傳感器（中科院南京土壤研究所技術(shù)服務(wù)中心研制）。 2． FJA-1型工作站及應(yīng)用軟件（中科院南京土壤研究所技術(shù)服務(wù)中心研制）。四． 操作步驟 吸取樣品待測(cè)液各25mL分別于是100 mL燒杯中，各加3滴1：1鹽酸煮沸趕去二氧化碳（如原溶液為酸性則用氨水調(diào)至中性），冷卻后其一份加3.5 mL pH10 緩沖溶液和適量混合指示劑（此時(shí)溶液為紫色），放到已插入光度滴定傳感器(黃色)及攪拌器的工作站的滴定臺(tái)上，進(jìn)行簡(jiǎn)單的光屏蔽。按操作要求輸入各種參數(shù)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行光度滴定，溶液的顏色由紫色變?yōu)樗{(lán)色，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)，并顯示滴定曲線和終點(diǎn)的滴定劑體積(V1)，此為鈣、鎂總量體積，滴定曲線如圖所示。另一份加2 mL氫氧化鈉溶液及適量混合指示劑，用同樣的方法進(jìn)行光度滴定，終點(diǎn)時(shí)滴定劑的體積（V2）為滴鈣的體積，V1- V2為鎂體積，從而可計(jì)算鈣、鎂含量。五． 結(jié)果 用FJA-1型工作站光度滴定法對(duì)水樣中鈣、鎂進(jìn)行7次滴定結(jié)果列于下表。 FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站滴定鈣、鎂的結(jié)果表次數(shù) 1 2 3 4 5 6 7 X SX CV% CaMg總量 6.227 6.240 6.226 6.237 6.239 6.235 6.223 6.232 0.007 0.11 Ca 2.955 2.985 2.964 2.972 2.980 2.961 2.977 2.971 0.011 0.37 Mg 3.272 3.255 3.262 3.265 3.259 3.274 3.246 3.262 0.010 0.3 從表中結(jié)果看出，F(xiàn)JA-1型工作站光度滴定法具有較高的滴定精度，滴定體積在3-6mL左右時(shí)其標(biāo)準(zhǔn)差為±0.007-0.011mL,變異系數(shù)為0.11-0.37%。另外其它所有滴定法都有可以用《FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站》進(jìn)行滴定分析。參考方獻(xiàn)：方建安 方 暉 楊坤璽，分析化學(xué)，1996，24（10），1233-1236