氣相色譜法測定*中樟腦、*、*、*的含量

摘要: 目的　為了更好地控制*產品質量, 完善和提高其質量標準。方法：用氣相色譜法對其中的成分:*、樟腦、*、*進行含量測定; 色譜柱: 10%PEG- 20M 石英毛細管色譜柱, 柱溫:程序升溫。結果：*、樟腦、*、*在各自的濃度范圍內線性關系良好。結論：本法快速、簡便、準確,可有效地控制*的質量。
關鍵詞: *; *; 樟腦; *; *; 含量測定
*是由*、樟腦、*、*等揮發性成分和激素*制成的外用復方制劑。現行國家藥品標準只對其揮發油總量進行測定,為了更好地控制產品質量, 完善和提高其質量標準, 我們采用氣相色譜法對其中的成分: *、樟腦、*、*進行含量測定,取得了滿意的效果。
1　儀器與試藥
1.1　儀器　GC1860 氣相色譜儀,N-2000色譜工作站;
1. 2　試藥　*對照品、樟腦對照品、水楊酸酯對照品、*對照品均由中國藥品生物檢定所提供;*及各種陰性對照品均由漳州無極藥業有限公司提供; 萘、無水乙醇為分析純。
2　方法與結果
2.1　色譜條件　色譜柱: 10% PEG-20M 石英毛細管色譜柱（0.32mm×30m, 0.25μm, 美國Agilent公司）; 檢測器: 氫火焰離子檢測器; 柱溫: 程序升溫（起始溫度150℃, 保持10min, 以10℃/min 的速率升至190℃,保持1min, 再以20℃/min的速率升至240℃,保持10min）;進樣口及檢測器溫度:240℃;理論塔板數按*、樟腦、*、*計算應不低于5000。分離度應不小于4。
2.2　干擾試驗　取陰性對照溶液與供試品溶液,在上述色譜條件下測得的色譜圖。結果在與*、樟腦、*、*相同保留時間處, 供試品溶液出現對照品色譜峰,陰性對照溶液無該色譜峰出現, 表明陰性對照無干擾, 因此可以進行含量測定。
2.3　溶液配制
2.3.1 　內標溶液的制備　精密稱取萘1.5g, 置50mL 容量瓶中, 加無水乙醇至刻度, 搖勻, 制成濃度為30mg/mL的溶液。
2.3.2　對照品溶液的制備　精密稱取*對照品1.75g, 樟腦對照品2.80g, *1.50g,*對照品0.125g, 置50mL 容量瓶中, 加無水乙醇至刻度, 搖勻, 制成對照品溶液。
2.4　校正因子的測定　精密量取上述內標溶液和對照品溶液各1mL , 用無水乙醇稀釋至10mL , 搖勻。按上述色譜條件測定,計算各成分的校正因子（RSD）。*為1.329（0.46% ）、樟腦為1.372（0.20% ）、*為2.077（1.15% ）、*為1.251（1.88% ）。
2.5 　線性關系　精密量取對照品溶液0.6mL ,0.8mL , 1.0mL , 1.2mL , 1.4mL 置于10mL容量瓶中, 各精密加入內標溶液1.0mL , 用無水乙醇稀釋至刻度, 搖勻, 按上述色譜條件進樣, 每次進樣1μL ,以對照品含量為橫坐標, 以對照品峰面積與內標峰面積之比為縱坐標, 繪制標準曲線并得到回歸方程。
結果表明*、樟腦、*、*
在各自的濃度范圍內線性關系良好。
2.6　精密度試驗　精密量取對照品溶液1.0mL于10mL 容量瓶中, 用無水乙醇稀釋至刻度, 搖勻。每次進樣1μl, 連續進樣5次,記錄各組分峰面積積分值,計算RSD。結果*為0.24%、樟腦為0.39%、*為0.27%、*為0.06%、。
2.7　重復性試驗　精密稱取樣品1. 0g, 加適量無水乙醇使溶解, 再精密加入內標溶液1mL , 稀釋至10mL ,搖勻。按上述色譜條件連續測定6 次, 記錄各組分峰面積積分值, 計算RSD,結果*為0.25%、樟腦為0.22%、*為0.15%、*為0.03%。
2.8　回收率試驗　精密稱取已測定含量的樣品, 精密加入對照品溶液, 再各自精密加入內標溶液1.0mL , 用無水乙醇稀釋至10mL, 搖勻。按上述色譜條件測定, 記錄色譜圖, 計算回收率.
2.9　穩定性試驗　取“重復性試驗”項下樣品液, 在室溫下放置0h、2h、4h、6h、8h,按上述色譜條件試驗, 記錄峰面積,其樟腦峰面積的RSD為0.43%、*峰面積的RSD 為0.56%、*峰面積的RSD 為0.38%、*峰面積的RSD為0.67%。表明本品溶液穩定性較好。
2.10　樣品含量測定　精密稱取樣品1.0g,加適量無水乙醇使溶解,再精密加入內標溶液各1mL ,稀釋至10mL,搖勻。另精密量取對照品溶液和內標溶液各1mL , 用無水乙醇稀釋至10mL ,搖勻。按上述色譜條件測定并計算.
3　討論
3.1　萘與被測物質峰具有良好的分離度, 故采用萘作為內標物。
3.2　現行國家藥品標準只對其揮發油總量進行測定,無法控制*、樟腦、*、*的含量。本實驗采用氣相色譜法對其含量進行測定, 操作簡便, 省時, 重現性好, 結果準確,可更有效地控制*的質量。
3.3　利用樣品與對照品保留時間一致, 可同時對*、樟腦、*、*進行氣相色譜鑒別。
參考文獻
〔1〕國家藥品標準WS1-（002）-92Z.