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    賽默飛色譜及痕量元素分析

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    空氣中非甲烷總烴及苯系物整體解決方案

    閱讀:86      發(fā)布時(shí)間:2022-11-22
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    “雙碳"戰(zhàn)略

    "Double carbon"


    隨著國(guó)家“雙碳"戰(zhàn)略的持續(xù)推進(jìn),環(huán)境監(jiān)測(cè)部門(mén)對(duì)于環(huán)境空氣和固定污染源的非甲烷總烴及苯系物的檢測(cè)需求越來(lái)越多。同時(shí)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)也在不斷更新之中,其中HJ 1261-2022《固定污染源廢氣 苯系物的測(cè)定 氣袋采樣/直接進(jìn)樣-氣相色譜法》將于2023年1月實(shí)施。

    空氣中總烴、甲烷、非甲烷總烴測(cè)定目前采用HJ 38-2017 《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 氣相色譜法》和HJ 604-2017《環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》兩個(gè)方法實(shí)施。

    賽默飛最新的Trace1600系列色譜儀采用du的模塊化即時(shí)連接進(jìn)樣口、檢測(cè)器,以其優(yōu)*的靈活性和穩(wěn)定性,將苯系物測(cè)定和非甲烷總烴檢測(cè)整合到一臺(tái)氣相色譜儀上,大大地節(jié)約實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行成本、提高檢測(cè)效率。配置如下圖:



    △點(diǎn)擊查看大圖

    1

    總烴、甲烷和非甲烷總烴測(cè)定

    針對(duì)非甲烷總烴檢測(cè)(NMHC),采用十通閥雙定量環(huán),平行雙色譜柱匯合到單FID檢測(cè)器方案,經(jīng)濟(jì)實(shí)用。配置變色龍軟件,提供靈活的報(bào)告模板,可以通過(guò)編輯公式計(jì)算得到非甲烷總烴的質(zhì)量濃度(以甲烷或以碳計(jì),mg/m3)。z ui大程度的簡(jiǎn)化工作,方便用戶日常分析操作。

    根據(jù)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ 604-2017環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》要求,由低濃度到高濃度依次通過(guò)定量環(huán)取1 mL氣體樣品注入氣相色譜儀,分別測(cè)定總烴、甲烷。

    # 色譜條件:

    進(jìn)樣量:1mL

    閥箱溫度:80℃

    柱溫箱:起始溫度60℃,保持11.5,速率:10℃/min,終溫:120,保持2min。

    色譜柱1:Porapak Q 1/8"×2m

    色譜柱2:Glass Bead  1/8"×1m

    檢測(cè)器溫度:250℃

    1

    高濃度NMHC的5個(gè)濃度點(diǎn)依次為50, 100, 200, 400, 800 μmol/mol。

    高濃度非甲烷總烴標(biāo)氣色譜圖如圖1:


    △圖1:高濃度總烴及甲烷5個(gè)濃度點(diǎn)疊加譜圖

    (點(diǎn)擊查看大圖)

    高濃度總烴校準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999

    高濃度甲烷校準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999

    2

    低濃度NMHC的5個(gè)濃度點(diǎn)依次為1, 2, 4, 8, 16 μmol/mol。

    低濃度非甲烷總烴標(biāo)氣色譜圖如圖2:

    △圖2:低濃度總烴及甲烷5個(gè)濃度點(diǎn)疊加譜圖

    (點(diǎn)擊查看大圖)

    低濃度總烴校準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999

    低濃度甲烷校準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999

    從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出結(jié)論,單檢測(cè)器非甲烷總烴檢測(cè)方案具有良好的靈敏度和線性,適用濃度范圍廣,wan全可以滿足固定污染源和環(huán)境空氣非甲烷總烴檢測(cè)需求。

    2

    空氣中苯系物測(cè)定

    根據(jù)HJ 1261-2022《固定污染源廢氣 苯系物的測(cè)定 氣袋采樣/直接進(jìn)樣-氣相色譜法》,需要檢測(cè)的苯系物包括:苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、苯乙烯八種物質(zhì)。方法檢出限為0.2 mg/m3~0.6 mg/m3,測(cè)定下限為0.8 mg/m3~2.4 mg/m3

    采用氣袋直接進(jìn)樣即可滿足檢出限要求。配置用六通進(jìn)樣閥接分流/不分流進(jìn)樣口,接TG-WAX色譜柱,F(xiàn)ID檢出,濃度單位可以通過(guò)變色龍軟件的定制化報(bào)告轉(zhuǎn)換為mg/m3

    # 色譜條件:

    進(jìn)樣量:1mL

    進(jìn)樣口溫度:200℃

    分流比:2:1

    色譜柱: TG-WAXMS GC Column 30m x 0.32mm x 1μm

    柱流速:3mL/min

    FID檢測(cè)器溫度:240℃


    15 µmol/mol苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖如圖3:


    △圖3:15 µmol/mol苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖:1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-對(duì)二甲苯;5-間二甲苯;6-異丙苯;7-鄰二甲苯;8-苯乙烯(點(diǎn)擊查看大圖)

    連續(xù)6次進(jìn)樣各組分相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在0.97%-2.09%之間。通過(guò)信噪比計(jì)算,苯的三倍噪音檢出限為0.18 mg/m3。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方案可以滿足固定污染源廢氣中苯系物的測(cè)定需求。

    本文總結(jié)


    賽默飛Trace1600氣相色譜儀以其出色的靈活性和穩(wěn)定性,可以在一臺(tái)GC上同時(shí)搭載多個(gè)應(yīng)用方法,并可以隨時(shí)更換不同類型進(jìn)樣口、檢測(cè)器,滿足實(shí)驗(yàn)室多任務(wù)分析需求,為用戶提高效率、節(jié)約成本,提供切實(shí)可行的方案。



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