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    賽默飛色譜及痕量元素分析

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    As和Se的真情告白我與iCAP TQe ICP-MS不得不說的故事

    閱讀:132      發布時間:2021-10-22
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    我們是As和Se


    夜空中億萬顆熊熊燃燒的恒星孕育了我們。伴隨著超新星爆發的巨大力量,將前輩的原子核打碎并重組形成了我們,然后便被拋向了茫茫宇宙,幻化成了一片片絢麗的星云。從那以后,我們在宇宙間流浪了幾十億年,后來幸運地來到地球,進而有幸融入了山川、大海和云朵。


    再后來,相信大家都很清楚了。人類給我們做了模型、稱了體重、量了身高、計算了電離能,想盡一切辦法想檢測我們在復雜環境樣品中的含量。再再后來,我們遇到了單四極桿RQ,相比于其他常規方法又快又準、檢出限還低,不過對于某些特殊樣品,稀土雙電荷干擾很是討厭,老是跑出來搗亂。


    眾里尋他千bai度,那人卻在燈火闌珊處。直到有一天我們遇見了三重四極桿的TQe,真是應了那句話“始于顏值,陷于才華,忠于性能"。無論多么復雜的環境樣品,一招便可*解決所有干擾,還我們清白之身。說了這么多,不妨給大家簡單介紹一下。


    01

    TQe操作簡單、品質zhuo越


    對環境樣品中As和Se的測定均采用三重四極桿加O2模式,節省了分析時間,同時*去除一切干擾。通過 Q1(設置為目標元素質量)有效去除單電荷 REEs 和任何可能最終干擾分析物的離子, 比如 91Zr 和 94Mo 分別對 75As 和 78Se 的干擾。Q2碰撞反應池通入 O2 并分別與 75As 和 78Se 反應生成產物離子 [75As16O]+ 和[78Se16O]+。在 Q3,任何殘留的雙電荷 REE 被濾除,產物離子MO+被分離出來進行分析。這種模式下,干擾*消除了,靈敏度也提高了。


    圖片3.png


    02

    標準曲線


    用2%硝酸、2%甲醇配制標準溶液,采用TQe-O2模式,0.2-5.0ppb砷和硒的外標曲線擬合顯示出良好的線性,分別為0.99999和0.99995。75As和78Se的檢出限分別為0.17ppt和2.02ppt。添加甲醇后,兩種元素的靈敏度為無甲醇時的 2 倍,顯示出甲醇對樣品的碳增敏效應。


    圖片4.png


    03

    前處理過程


    稱取約 35 mg 采集自太平洋深海的沉積物樣品和 50 mg 安山巖參考標準 AGV-1(富含稀土元素)置于有蓋的 PTFE 容器中,首先加入1 mL濃硝酸過夜預消解。然后加入1.5mL濃氫氟酸和1.5mL高氯酸然后在電熱板上低溫加熱直到消解完成。然后在 180℃ 電熱板上加熱直到酸蒸發近干。用 6%稀鹽酸將殘余物再溶解,蒸發冒煙至近干,重復此操作三次,最后用 1% 稀鹽酸定容到 10 mL。然后兩個樣品均需用 1%硝酸 、2%甲醇再稀釋 10 倍進行上機測定。同時配制镥作為內標元素,其濃度為1ppb。


    04

    樣品結果及回收率


    兩種樣品經消解和稀釋后均加入 1ppb砷和硒的標液。如表 3 所示砷和硒所有同位素的回收率( 93-98%),證明了本方法對于這些復雜樣品中砷和硒的測定具有良好的準確性。


    圖片5.png

    注:安山巖參考標準物質AGV-1部分干擾元素含量,(Nd 34μg/g,Sm 5.9μg/g,Gd 5.2μg/g,Dy 3.8μg/g,Zr  225μg/g,Mo 3μg/g)


    圖片6.png


    05

    寫在最后


    我與春風皆過客,你攜秋水攬星河。我們還在世間游蕩,卻對TQe不改初衷。針對可能存在高濃度稀土的巖石、土壤和沉積物樣品, TQe-O模式是一種去除一切干擾的理想方法,精密度好、結果準確,堪稱wan美。


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