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    賽默飛色譜及痕量元素分析

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    打擊“瘦肉精”,賽默飛完整解決方案來幫您!

    閱讀:134      發布時間:2021-3-26
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    打擊“瘦肉精”,賽默飛完整解決方案來幫您!

    原創 飛飛 賽默飛色譜與質譜中國

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    鄭國帥 郭藤

    315 · 瘦肉精

    近日,3.15晚會曝光瘦肉精重現江湖,河北青縣羊在鄭州農產品市場的出現引起廣泛關注。瘦肉精是一類藥物的統稱,任何能夠抑制動物脂肪 生成,促進瘦肉生長的物質都可以稱為“瘦肉精”。能夠實現此類功能的物質主要是一類叫做β-受體激動劑(也稱β-xing奮劑)的藥物,其中較常見的有鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺  、硫酸沙丁胺醇、鹽酸多巴胺、西馬特羅和硫酸特布他林等。但是,此類物質會在動物組織中殘留,尤以肝臟等內臟器官殘留較高,人類消費后可出現肌肉振顫、心慌、顫栗、頭疼、惡心、嘔吐等癥狀,尤其對高血壓、心臟病、青光眼、糖尿病、甲狀腺機能亢進和前列腺肥大等疾病患者危害更大,嚴重的可導致死亡。

    因此,我國禁止在食用動物的飼養中使用瘦肉精等獸殘。并且GB31650-2019規定了267種(類)獸藥在畜禽產品、水產品、蜂產品中2191項殘留*及使用要求,將替代農業部公告第235號《動物性食品中獸藥zui高殘留*》的相應部分,并于2020年4月1日正式實施。相比農業部公告第235號,新標準在獸藥數量增加76種、殘留*增加643項,為獸藥殘留檢測工作提供了更完善的判定依據處理。賽默飛全新TSQ系列三重四極桿多獸殘全流程方法包及高分辨獸藥多殘留完整解決方案均輕松滿足GB31650-2019,quang方位*檢測食品中的瘦肉精類及其他獸藥多殘留,為食品安全保駕護航。

     

     

    樣品前處理:

    準確稱取5g樣品至50mL離心管中,先加入3mL水混勻,再加入5mL乙腈,渦旋5min,分散混勻, 4℃12000r/min離心5min,上清液轉移至50mL離心管中,剩余部分再加入5mL ACN重復提取一次,合并2次上清液,再加入4g Na2SO4,1gNaCl,充分漩渦混合震蕩,6000r/min離心4min,移取3mL上清液,待凈化。運用HyperSep Retain-PEP SPE小柱(60mg/3ml, 60107-203), 3 mL甲醇活化,3 mL水平衡,取1mL上清液過柱,棄去,取2mL上清液過柱,收集濾液,氮吹至近干,用水/甲醇=9:1溶液準確定容至1mL,15000r/min離心5min,取上清液,質譜分析。

     

    全新TSQ系列

    三重四極桿多獸殘全流程方法包

     

    液相條件:

     

      

     

     

       

     

    181種獸殘疊加圖及篩查結果圖

    (點擊查看大圖)

    瘦肉精在肉基質中的回收率在75%-120%以內

    (點擊查看大圖)

    方法包包含常見的獸藥:

     

    硝基呋喃代謝物、瘦肉精類、喹諾酮類、磺胺類、氯霉素類、孔雀石綠類、林可胺類等共計181種常見的獸殘,且標準品均按照GB31650-2019采購獲得。方法包靈敏度、穩定性及回收率良好,包含各化合物的SRM信息、數據庫、上機所需的儀器方法、定量數據處理方法、使用指南等,可直接加載使用,方便政府質檢機構、第三方檢測機構等客戶的日常檢測使用。

     

     

    高分辨獸藥多殘留完整解決方案

    根據農業部公告第312號文件指導原則,賽默飛推出高分辨獸藥多殘留完整解決方案, 本方案采用和TSQ系列方法包相同的色譜條件和樣品處理方法,在嚴格按照GB31650-2019的前提上獲得標準品,借助高分辨質譜建立了297種獸殘的高分辨數據庫。每個化合物均有準確的一級MS圖,準確的保留時間,有3~6個碎片離子,共計1485個碎片離子,且每個化合物的一級、二級碎片質荷比、保留時間均經過檢驗,保證數據庫準確可靠。

     

    數據庫中瘦肉精類獸藥數據界面

                                                            (點擊查看大圖) 

     

                                          圖片8.png

     

    Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 120 Mass Spectrometer 

     

     

                                  圖片9.png

    Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 240 Mass Spectrometer

     

                 圖片10.png

    數據庫中儀器方法中的包含列表

    (點擊查看大圖)

     

     

    數據庫儀器方法采用數據依賴的掃描模式,一針即可獲得297種獸藥的精確一級、二級圖譜信息,可同時達到定性和定量。且碰撞能均采用NCE模式,對化合物均能獲得豐富的子離子信息。

     

    數據庫中一針數據中部分瘦肉精的一級、二級譜圖信息

    (點擊查看大圖)

     

     

    圖片12.png

    數據庫中獸藥種類及占比

                                                            (點擊查看大圖)

     

     

    數據庫采用的液相方法穩定,峰型保留時間俱佳能夠實現一針快速、準確篩查出靶標物質,同時對篩查出的獸藥進行定量。圖片13.png

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