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    賽默飛色譜及痕量元素分析

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    蓄能|2020藥典-中藥材重金屬及有害元素檢測之ICPMS方案

    閱讀:134      發布時間:2021-1-27
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       蓄能|2020藥典-中藥材重金屬及有害元素檢測之ICPMS方案

     

     

    2020年版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《藥典》)已經正式頒布,此版《藥典》將于2020年12月30日起實施。新版《藥典》新增了白芷、葛根、當歸、黃精、人參、三七、桃仁、山茱萸、梔子、酸棗仁、冬蟲夏草重金屬總量測定要求,調整了山楂、丹參、甘草、白芍、西洋參、金銀花、枸杞子、黃芪重金屬總量*,將“鎘”*值由0.3mg/kg修訂為1mg/kg,其它元素*保持不變。

     

                        表1 重金屬及有害元素檢測品種(28項)

     

     

    2020版藥典《9302 中藥有害殘留物*制定指導原則》增訂“重金屬及有害元素一致性*指導值”要求,成為標準制定指導性規定。五種重金屬及有害元素檢測方法遵循鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則2321 原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質譜方法)測定。其中,電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定微量元素具有操作簡單、干擾少等優點, 而且可多元素同時測定、靈敏度高、動態范圍寬

    由于植物類中藥材中常量元素含量較高,而重金屬含量低的特點,如何去除多原子離子干擾、提高難電離元素(如As、Hg)靈敏度、保證樣品長期穩定運行是目前ICPMS檢測中需要解決的問題。

    賽默飛iCAP RQ ICPMSzhuan利平板四極桿碰撞反應池結構設計,具備質量篩選和動能歧視去除干擾技術,同時提高離子傳輸效率保證高靈敏度,可實現全質量段元素同時采用一種模式分析。iCAP RQ具有zhuan利的嵌片接口技術,可有效減少錐口積鹽,保證復雜基質樣品長期穩定分析,可以輕松應對新藥典中重金屬及有害元素檢測。

     

    實驗部分
    01

    樣品前處理

    稱取樣品0.2g(精確至0.0001g),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mL硝酸,按照表1微波消解參數進行消解,消解完成后,115℃趕酸,轉移定容至50ml容量瓶中,靜置或過濾后上機測試。

     

    2 微波消解程序

     

    校準性能

    配制2%硝酸的混合標準系列溶液,其中Pb,As 含量為0、1、5、10、20、50μg/L ,Cd含量為0、0.5、2.5、5、10、20μg/L;Cu含量0、10、50、100、200、500μg/L。配制2%硝酸的Hg標準系列溶液,含量為0、0.2、0.5、1、2μg/L,每份加入金溶液濃度為20μg/L。各元素線性回歸R2均可以達到0.999以上。

     

    檢出限及重復性
    儀器檢出限(LOD): 測定7份空白樣品溶液,以連續測定空白樣品溶液響應值3倍標準偏差(3SD)所對應的待測元素濃度作為儀器檢測限。

    方法檢出限(MDL): 儀器檢出限乘以樣品稀釋倍數計算出樣品中的檢出限。方法檢出限(MDL)均優于《藥典》的要求。

    重復性:在分析過程中對標準物質黃芪(GBW10028)進行重復分析,來評價方法的重復性。7次重復分析具有良好的重復性,測定元素的RSD<4%。

    表3 儀器檢出限和方法檢出限

    法準確度

    分別對人參(GBW10027)、柑橘葉(GBW10020)、黃芪(GBW10028)種標準物質進行測定。三個標準物質的測試結果均在標準物質范圍內。

     

    4 測定結果

     

    穩定性測試

    植物類中藥材屬于典型的高鹽*樣品,要求儀器具有較高的靈敏度和耐鹽性能。在ICPMS 開始測試前,將錐口老化后再長時間測試樣品能保持較好的穩定性。在整個樣品分析過程中對內標物的抑制和相對漂移進行監控,圖2所示為運行過程中內標物信號的變化。經過80份樣品的測試,內標Ge、In、Bi的長期運行回收率可在80%~120%之間,該方法適合批量樣品測試。

     

     

     

    討論

    iCAP RQ ICP-MS具有zhuan利的Qcell平板四極桿碰撞反應池,其KED模式具備動能歧視和質量甄別功能,可有效去除40Ar12C+ 或35Cl16O1H+對Cr干擾、ArCl+ 對75As+ 的干擾。

     

    本方法采用一種模式KED測定所有元素,節省模式氣體切換造成的時間浪費,簡化樣品分析流程,提高檢測方法開發效率。同時iCAP RQ具有zhuan利的嵌片接口技術,可有效減少錐口積鹽,保證高鹽樣品長期穩定分析。

     

    本實驗同時測定了Hg元素,其具有非常強的記憶效應,在極低的濃度下也可以吸附在霧化室和進樣管路等地方,需要延長沖洗時間。iCAP RQ具備快泵清洗功能,高泵速達100rpm,在樣品提取和沖洗過程中可以自動切換為快泵,可ji大縮短清洗時間。

     

    實驗數據表明,賽默飛世爾的iCAP RQ ICPMS能夠*此類樣品的分析測試要求。

     

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