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    賽默飛色譜及痕量元素分析

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    ?賽默飛輕松解決困擾液質(zhì)的“鹽”問(wèn)題

    閱讀:276      發(fā)布時(shí)間:2019-7-16
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    賽默飛利用離子色譜電解再生膜抑制器為核心技術(shù),在不改變?cè)嘿|(zhì)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)條件的情況下,輕松去除質(zhì)譜前端流動(dòng)相中的離子對(duì)試劑或緩沖鹽,為質(zhì)譜的兼容性問(wèn)題提供了一種全新的“在線除鹽”解決方案。

    在液相色譜方法的開(kāi)發(fā)中,常會(huì)在流動(dòng)相中添加一些含鹽的試劑,比如磷酸鹽緩沖溶液、離子對(duì)試劑等以改善色譜峰形和保留行為。

    Tips

    1添加四丁基氫氧化銨(TBAH)、三乙胺(TEA)等用于酸性化合物保留;

    2添加(TFA)、七氟丁酸(HFBA)等用于抑制堿性化合物拖尾及改善峰型、促進(jìn)保留。

    但是這些添加劑往往無(wú)法兼容質(zhì)譜,比如常用的HFBA(七氟丁酸)和TFA這類離子對(duì)試劑負(fù)離子響應(yīng)*,進(jìn)到質(zhì)譜中極易殘留且不容易洗掉;殘存在離子源區(qū)后,會(huì)長(zhǎng)期影響負(fù)離子化合物的檢測(cè)靈敏度。

    此問(wèn)題一直是困擾液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)使用過(guò)程中的禁忌,傳統(tǒng)的解決思路以下幾種:

    思路一:去掉原來(lái)色譜方法流動(dòng)相中不能兼容質(zhì)譜條件的添加劑

    該方法雖然簡(jiǎn)單直接,但是色譜保留行為的變化,會(huì)導(dǎo)致無(wú)法定位待分析的未知雜質(zhì)的出峰位置不說(shuō),靈敏度、回收率、重現(xiàn)性都不盡如人意。

    思路二:改變流動(dòng)相

    該思路*摒棄了當(dāng)前團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)出的方法,且重新投入人力物力以及時(shí)間成本,后期方法驗(yàn)證漫長(zhǎng)預(yù)期結(jié)果未知

    思路三把鹽

    基于閥切換的2D-LC MS方法對(duì)于磷酸緩沖鹽等流動(dòng)相體系確實(shí)取得了很好的效果,然而離子對(duì)試劑和切割的目標(biāo)峰同時(shí)進(jìn)入第二維色譜柱,由于其極性大仍然無(wú)法有效保留和分離,一同進(jìn)入質(zhì)譜。此外離子對(duì)試劑還會(huì)殘留在質(zhì)譜前置兩位六通閥及離子源,長(zhǎng)期影響質(zhì)譜檢測(cè)靈敏度。

     

    通過(guò)以上分析發(fā)現(xiàn),傳統(tǒng)思路并不能有效解決問(wèn)題賽默飛研究發(fā)現(xiàn),離子色譜(IC)和質(zhì)譜(MS)使用策略出發(fā),根據(jù)抑制器的原理,可有效去除流動(dòng)相中的對(duì)離子。

    什么是抑制器?

    SRS300 抑制器外殼圖

     

    抑制器是構(gòu)成檢測(cè)器的一部分,正式名稱是“抑制電導(dǎo)檢測(cè)器”。其中抑制器有三個(gè)主要功能:

    1去除流動(dòng)相中導(dǎo)電對(duì)離子,降低背景信號(hào)從而提高靈敏度;

    2去除樣品中的對(duì)離子,下面這個(gè)樣品是要檢測(cè)陰離子,就有效去除了陽(yáng)離子。反之亦然;

    3將感興趣的離子轉(zhuǎn)化為更高導(dǎo)電形式,增加待測(cè)離子靈敏度。

    理解抑制器是理解IC的關(guān)鍵一個(gè)典型的電解抑制器內(nèi)部有多層可滲透的離子交換膜和樹(shù)脂。位于抑制器頂部和底部的是電極,當(dāng)直流電壓施加于陽(yáng)極和陰極之間時(shí),水被分別氧化或還原。在電場(chǎng)作用下離子向各自的電極遷移。不需要的離子穿過(guò)交換膜,被吸引走直接進(jìn)入廢液。感興趣的離子則能夠直接進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)池。

    抑制器的終結(jié)果就是去除流動(dòng)相中的對(duì)離子,解決液相色譜-質(zhì)譜方法中流動(dòng)相中添加劑問(wèn)題

     

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    Thermo Scientific™ Q Exactive™四極桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨串聯(lián)質(zhì)譜

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