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    賽默飛色譜及痕量元素分析

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    IC-MS,解決LC-MS難以解決的問題

    閱讀:327      發(fā)布時(shí)間:2019-5-27
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    質(zhì)譜檢測(cè)能力  增強(qiáng)離子分析性能

    離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)(IC-MS),應(yīng)對(duì)日益增長的高靈敏度與高選擇性離子分析挑戰(zhàn)與需求,開啟色譜質(zhì)譜聯(lián)用新篇章。IC離子分離與MS定性定量的無縫集成,利用的質(zhì)譜檢測(cè)能力顯著增強(qiáng)離子分析性能,輕松解決食品環(huán)境中極性農(nóng)殘、藥殘、鹵代乙酸及高氯酸等檢測(cè)難題,是離子型、極性代謝產(chǎn)物分析的理想之選。

     

    近期,賽默飛發(fā)布的基于傳統(tǒng)LC-MSMS方法測(cè)定氨基糖苷類抗生素的改進(jìn)方法包,使用離子色譜脫去離子對(duì)試劑,取得比國標(biāo)方法高15倍以上的靈敏度,縮短50%分析時(shí)間

    此方法也可以直接使用離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行。離子色譜為全PEEK管路,可以比液相色譜更好兼容pH約為1的強(qiáng)酸性離子對(duì)流動(dòng)相,長期使用也不會(huì)發(fā)生任何腐蝕。即使使用內(nèi)徑更粗的3mm色譜柱,也可以達(dá)到與液相色譜上2.1mm內(nèi)徑色譜柱相同的檢測(cè)靈敏度。

     

     

     

    IC-MS用于抗生素殘留檢測(cè)

     

    實(shí)驗(yàn)方法

    色譜柱:Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 column (150mm*3.0mm,3 µm) ;

    柱溫:35℃;

    進(jìn)樣量:5 μL;

    抑制器電流:150 mA;

    抑制器再生水流速:1 mL/min。

    流動(dòng)相A為 5mM HFBA & 100mM TFA水溶液,B為 80% ACN & 20% Water,梯度洗脫程序見下表。抑制器后端接一個(gè)三通,引入一路5%氨水,流速為0.1 mL/min。

     

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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    與國標(biāo)中的10種氨基糖苷類抗生素對(duì)比

    (點(diǎn)擊查看大圖)

     

     

    IC-MS用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)

    百草枯,作為一種無藥可救的農(nóng)藥,雖然中國在2014年就禁止生產(chǎn),2016年就*禁止銷售和使用,但百草枯投毒事件仍時(shí)有發(fā)生,甚至有不法分子把百草枯偽裝成敵草快售賣。成人只要口服5-10mL 20%百草枯水劑農(nóng)藥,就可使肺部不可逆性纖維化而喪失功能,全身器官衰竭,在清醒的狀態(tài)下因呼吸衰竭而死亡,異常痛苦。

    傳統(tǒng)方案

    SN/T 0293-2014使用WCX陽離子萃取柱進(jìn)行樣品凈化濃縮后用HILIC柱進(jìn)行分離,三重四極桿質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè),前處理繁瑣,且保留極弱,百草枯和敵草快基本沒有分離。

     

    IC-MS創(chuàng)新方案

    而使用陽離子交換色譜,則無需進(jìn)行任何凈化和濃縮處理,提取后直接進(jìn)樣即可。一次進(jìn)樣可以測(cè)試百草枯、敵草快、矮壯素、縮節(jié)胺、*基锍、嗎啉等陽離子型的農(nóng)藥殘留。整個(gè)提取及分析過程可以在30分鐘內(nèi)完成,可以用于食品、法醫(yī)、醫(yī)院等的快速鑒定。

    Hilic柱分離百草枯和敵草快 (點(diǎn)擊查看大圖)

     

    離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定陽離子型農(nóng)藥 (點(diǎn)擊查看大圖)

     

    除了百草枯一類的陽離子型農(nóng)藥,草甘膦、草銨膦一類的陰離子型農(nóng)藥,也可以使用離子色譜直接分析。從前處理到得出結(jié)果,整個(gè)分析流程可以控制在45分鐘以內(nèi)。此方法已用于橙汁、面粉、啤酒等植物相關(guān)食品及法醫(yī)鑒定的血漿樣品分析,取得良好的效果。

    (點(diǎn)擊查看大圖)

     

    離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用,將會(huì)進(jìn)一步拓寬質(zhì)譜的應(yīng)用范圍,解決現(xiàn)有液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用難以解決的問題。下一期離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方案,賽默飛將為您介紹IC-MS用于代謝物、糖類的檢測(cè)方案以及IC-MS標(biāo)準(zhǔn)!盡情期待

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