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    歐盟新標 | 賽默飛ISQ氣質聯用法對聚合物中8種增塑劑進行分析檢測

    閱讀:179      發布時間:2018-10-22
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    雖然我們對吃的東西往往會更關注,但是, 身體直接接觸的物件也不能掉以輕心哦!尤其像是手機、遙控器、冰箱、電扇等電子電器產品, 每天都會觸碰使用。

    歐盟在《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》即RoHS對限用化合物提出了要求,包括溴化阻燃劑,四項重金屬以及新修訂指令2015/863 EU增加的四項增塑劑,此新修訂指令將于2019年7月22日正式實施。

    在這里必須給電工委員會(IEC)點個贊,在IEC 62321-8:2017標準中提出以熱裂解(PY)-GCMS聯用測定新增的四項增塑劑的測試方法,棒棒噠。

    各位看官肯定會問,還不是用GCMS嘛,有什么不同的。小編不來虛的,直接上干貨!

    熱裂解方式不需要溶劑,沒有萃取過程,樣品量需求極少,

    更主要的是流程時間少不需要加班啦!

     

    呃….為什么小編對加班這么敏感呢….

    先來個新舊測試方法的流程對比,大家感受下

     

    傳統索式萃取流程

    a)將500±10毫克的樣品定量轉移到用于索式萃取的纖維素套筒中。記錄質量到0.1mg 

    b)使用漏斗將樣品轉移到萃取套管中。為了確保定量轉移,漏斗中應用月10ml正己烷沖洗  

    c)添加10μl 的擬似標準品(1000μg/ml) 

    d)用玻璃棉覆蓋套管,防止樣品浮起

    e)準備大約120ml正己烷用于回流萃取。至少萃取樣品6小時,每小時6至8個循環。較短的萃取時間會降低分析物的回收率

    f)6小時回流后,在真空(或類似的方法)下使用旋轉蒸發將萃取物濃縮至約10ml,然后用正己烷稀釋至50ml 

    熱裂解流程

    a)使用微量勺或鑷子將大約0.5mg的切割或粉末放入預先稱重的樣品杯中     

    b)記錄樣品杯的總重量到0.01mg,總重量減去樣品杯的重量得到樣品的重量 

    c )將適量的去活玻璃棉放入樣品杯中,以確保樣品粉末不會溢出 

     

    賽默飛解決方案

    本方案采用Frontier EGA/PY-3030D熱裂解–ISQ7000氣質聯用法對聚合物中8種增塑劑進行分析檢測。

     

    01儀器

    Thermo Scientific™ ISQ 7000GC-MS氣質聯用儀, 包括:

    -TRACE 1310 氣相色譜

    -ISQ 7000單四極桿質譜

    Thermo Scientific™ Chromeleon7.2數據處理系統

    Frontier EGA/PY-3030D熱裂解儀

     

    02耗材

    TraceGOLD TG-5HT GC 色譜柱 15m x 0.25mm x 0.10μm

     

    03樣品前處理

    稱取樣品0.50mg(至0.01mg),直接上機。

     

    04GC/MS條件

    進樣口條件:進樣口溫度300℃,分流進樣(分流比120:1),恒流1.3ml/min

    柱溫程序:80℃(0min)-20 ℃/min-300℃(2min)

    傳輸線溫度:280℃,離子源溫度:320℃

    EI mode,SIM方式采集

    總運行時間:26min(熱裂解時間+GCMS運行時間)

     

    05熱裂解條件

    06分析結果

    圖1 1000mg/kg標準品0.50mg選擇離子流圖

     

    07實際樣品測定

    取三種不同材質樣品3份,參考本方法對塑料中增塑劑進行分析檢測

     

    樣品A TIC圖

     

    樣品B TIC圖

     

    樣品C TIC圖

                                       

    本應用方案采用賽默飛ISQ 7000GC-MS系統,配合熱裂解分析聚合物中8種增塑劑。具有如下特點:

    1)自動化程度高,高達48位自動進樣器,滿足高通量分析要求

    2)可提供EworkFlow™方法包,整合儀器方法,分析方法,報告模板,無需重新建立,一鍵啟動分析

    3)性能穩定,大濃度進樣后系統依然殘留量少,大幅減少維護時間,保證連續篩查任務的進行。

    4)相較需長時間,大量溶劑以及大樣品量液固萃取過程,本方法具有更快,更便捷且無需溶劑的特點。

    努力工作的ISQ7000GC-MS氣質聯用儀

     

     

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