賽默飛色譜與質譜中國 昨天

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秦旭陽、施磊

導讀

8月23日，國家藥典委員會公布了2020年版《中國藥典》四部通則增修訂內容。隨著2020年版《中國藥典》頒布的臨近，飛飛帶您一起來回顧下這些年各國藥典的變化。

美國藥典（USP）

藥物：琥珀酸美托洛爾，常用于治療高血壓、冠心病和心律失常

特點：弱紫外吸收和無紫外吸收雜質

檢測方法：將原先推薦的UV檢測器，更改為使用電霧式檢測器CAD進行雜質含量測定

圖1 美國藥典中針對琥珀酸美托洛爾的推薦方法（點擊查看大圖）

美國藥典(USP）

藥物：脫氧膽酸的含量和雜質檢測。

挑戰：脫氧膽酸“升級”成藥品后，需要更為嚴格的檢測手段。

檢測方法：由滴定法更新為CAD檢測方法。

圖2 美國藥典中針對脫氧膽酸含量測定方法更新為CAD檢測法（點擊查看大圖）

歐洲藥典（EP）和美國藥典（USP）

藥物：釓布醇，顱腦共振成像的造影劑

檢測方法：兩部藥典均發布了用電霧式檢測器（CAD）測定的方法

圖3 歐洲藥典中針對釓布醇的檢測方法

（點擊查看大圖）

電霧式檢測器CAD是什么?

為什么美國藥典（USP）和歐洲藥典（EP）先后開始采用CAD作為推薦檢測方法？

圖4 電霧式檢測器 CAD

電霧式檢測器（CAD）屬于新型通用型檢測器，靈敏度高，重現性好。基于霧化檢測器的原理，洗脫液霧化后形成顆粒，經過蒸發管干燥后與帶電氮氣碰撞，使得分析物顆粒表面帶正電荷，通過靜電計測量分析物顆粒表面的電荷量，使得色譜峰面積（分析物顆粒的質量）與表面所帶電荷量相關，成為確定物質濃度的依據。

圖5 電霧式檢測器CAD的工作原理示意圖（點擊查看大圖）

電霧式檢測器基于*的霧化原理，突破了其他檢測器設計上的局限，達到通用性目的，為難揮發化合物提供一致響應性！同時，CAD檢測器具有較高的靈敏度和低檢測極限，輕松檢測到納克數量級的化合物，并且與液相色譜分離系統聯用，兼顧重現性與穩定性，從而為大部分非揮發性和半揮發性有機物進行準確的定量或半定量分析。

圖6 CAD的定量原理

與傳統檢測器相比，CAD有何過人之處？

CAD

VS

UV

與常見的UV檢測器相比，CAD的響應不受化合物紫外吸收基團的影響，可以檢測UV無法檢測到的弱紫外吸收化合物，半揮發和難揮發的化合物都能在CAD上具有較好的響應。

CAD

與蒸發光散射檢測器相比，CAD具有更高的檢測靈敏度、更好的日內和日間重復性和更寬的線性范圍。而很多蒸發光散射檢測器無法檢測到的雜質，在CAD上具有較好的響應。

另一方面，難揮發性化合物的CAD響應與分析物的理化性質無關，在進入CAD的流動相組成不變的情況下，進樣量相同的不同化合物具有相同的CAD響應。換言之，CAD可用已知化合物的線性曲線定量未知化合物。此外，CAD做化合物純度分析所得數據更接近樣品的真實組成。

CAD特點

●靈敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖時，能檢測到0.5ng的柱上樣量；

●應用廣泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；

●更高的響應一致性。如對24種化合物在相同色譜條件下分別直接進樣1µg（不接色譜柱），其響應的峰面積的RSD值僅為10.7%；

●動態檢測范圍寬，達3-4個數量級；

●操作簡單，維護簡便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容Micro-LC和UHPLC。

2004年10月，電霧式檢測器一經推出，就相繼獲得儀器行業的榮譽：2005年PITTCON“撰稿人”銀獎、及被稱為“發明領域的諾貝爾獎”的R&D100 獎。CAD在藥物、蛋白、磷酯類、類固醇類、低聚糖類、表面活性劑類、碳水化合物、聚合物、對離子和多肽類的分析等多領域展現出*的優勢。每年都會有大量的藥物分析的檢測方法，選擇或者更改為CAD檢測。

詳述CAD檢測器原理與技術應用的專著《Charged Aerosol Detection for Liquid Chromatography and Related Separation Techniques（用于液相色譜和相關分離技術的電霧式檢測器）》也已于近期出版，為使用者提供了全面詳盡的技術指南。

每年越來越多的CAD檢測方法被美國藥典和歐洲藥典的收錄，反映出各大藥典對于新新型檢測技術保持積極的態度，對我們國內的CAD用戶是一個極大的鼓舞。我們也希望能與用戶一同攜手，積極響應《中國制造2025》的號召，為撰寫更多CAD相關方法與中國標準提供藍本，加速轉中國藥典與國標數字化和標準化，早日實現制造強國的中國夢。

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