賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀是將氣相色譜法和質(zhì)譜法結(jié)合起來的一種儀器，為化學(xué)家和生物化學(xué)家提供了一種有效的復(fù)雜有機化合物定性和定量分析工具。以下是賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀的詳細使用指南：

　　一、開機與準備

　　1.檢查儀器各部件是否完好無損，并確認氣源（如氦氣、氫氣、氮氣）壓力充足且純凈度達標。

　　2.開啟載氣、穩(wěn)壓器電源，以及色譜儀、質(zhì)譜儀及工作電源。

　　3.根據(jù)待測樣品選擇合適的毛細管柱，并將其兩端分別連接進樣口及質(zhì)譜檢測器。

　　4.在MSD的油泵連續(xù)抽真空3~4個小時后，真空度達到10^-6以后，點擊電腦桌面上的“Instrument”圖標，進入工作站。聽到“嘟”的一聲后，表示儀器和電腦連接成功。此時，MSD將自動進入抽真空、離子源及四極桿升溫的程序。

　　二、參數(shù)設(shè)置

　　1.由主菜單上“Instrument→MS Temperatures…”窗口，對MS的四極桿及離子源的溫度進行設(shè)定。

　　2.由“Instrument→GC Edit Parameters…”窗口，對GC的載氣流速、流量、分流比、進樣口溫度、進樣模式、柱溫、程序升溫等參數(shù)進行設(shè)定。

　　3.由“Instrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分別設(shè)定溶劑延長時間、EM電壓、掃描方式的參數(shù)。設(shè)定完畢后，給編輯的分析方法命名并保存。

　　三、樣品制備與進樣

　　1.根據(jù)實驗需求，精確制備樣品，確保無雜質(zhì)干擾。

　　2.使用專用進樣器，按照設(shè)定的進樣量，平穩(wěn)、快速地注入樣品至氣相色譜部分。注意控制進樣速度與位置，避免對色譜柱造成損害。

　　四、儀器調(diào)諧與運行

　　1.待儀器運行達到各項設(shè)定的參數(shù)后，由“Instrument→tune MSD→OK”，點擊“OK”進行MS的自動調(diào)諧。

　　2.待MS調(diào)諧通過后，點擊主菜單上“Sequence→Edit Sequence…”進入樣品信息窗口，輸入樣品的各項信息。

　　3.輸完樣品信息后，由主菜單“Sequence→Run Sequence”進入樣品自動運行并檢測階段。
 

　　五、數(shù)據(jù)采集與分析

　　1.待儀器運行完所有的樣品后，由主菜單上“View→Date Analysis（Offline）”進入離線色譜工作站界面。

　　2.以5個標準點作一條標準曲線，其各個標準化合物的相關(guān)系數(shù)均要求大于99.5%。

　　3.在離線色譜的主菜單上選擇“File→Load Date File”調(diào)出每個樣品的總離子圖。然后依次選擇“Custom Tool 1→DATASIM.MS→OK”；“Quant→Calculate/Generate Report→OK”；“Quant→QEdit Quant Result→OK”，檢查試樣的譜圖中各個化合物出峰的時間與標準品中的各個化合物出峰時間是否一致，從而達到定性定量分析的目的。

　　六、關(guān)機與保養(yǎng)

　　1.將儀器的進樣口及柱箱的溫度降至室溫。

　　2.在Instrument Control界面中選取View/Diagnostics/Vaccum Control。在Diagnostics界面選取Vaccum/Vent，儀器進入放空狀態(tài)。儀器在一定的時間內(nèi)降低真空度，四極桿和離子源的溫度（小于100°C）同時也會降低色譜儀的柱溫、進樣口溫度至室溫。

　　3.放空完成后，依次關(guān)閉工作站、計算機電源、色譜儀電源、質(zhì)譜儀電源、穩(wěn)壓器電源，并關(guān)閉氣體。

　　4.定期對儀器進行清潔與保養(yǎng)，如更換色譜柱、清洗進樣口等，以維持儀器性能。

　　七、注意事項

　　1.在實驗過程中，應(yīng)密切關(guān)注儀器運行狀態(tài)，如有異常立即停止并排查原因。

　　2.嚴格按照操作規(guī)程進行實驗，避免操作失誤導(dǎo)致儀器損壞或?qū)嶒灲Y(jié)果不準確。

　　3.做好使用記錄與維護日志，為后續(xù)實驗提供參考。

　　遵循賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀的規(guī)范操作是保障實驗結(jié)果準確性的關(guān)鍵。通過細致的準備、精確的參數(shù)設(shè)置、嚴謹?shù)臄?shù)據(jù)分析以及及時的維護保養(yǎng)，能夠充分發(fā)揮該儀器的優(yōu)勢，為科學(xué)研究與工業(yè)生產(chǎn)提供強有力的技術(shù)支持。