氣相色譜法是一種以氣體作為流動(dòng)相的色譜柱分離分析方法作為一種分離和分析化學(xué)物的有效方法，特別適用于定量分析但對(duì)于復(fù)雜樣品中混合物測(cè)定，只采用保留時(shí)間很難得出準(zhǔn)確可靠的定性結(jié)果。
質(zhì)譜法是通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)荷比，其基本原理是試樣中各組分置于高真空的離子源中發(fā)生電離，經(jīng)質(zhì)量分析器分析，獲得質(zhì)譜圖，從而進(jìn)行復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析定性。
鑒于氣相色譜法與質(zhì)譜法各自具有的測(cè)試特點(diǎn)，將兩者有效地結(jié)合起來(lái)，必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。因此，將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器叫做賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀。該儀器被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有氣相色譜的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。 賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀的工作原理：
混合物樣品經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入質(zhì)譜儀離子源，在離子源被電離成離子，離子經(jīng)質(zhì)量分析器、檢測(cè)器之后即成為質(zhì)譜信號(hào)并輸入計(jì)算機(jī)。樣品由色譜柱不斷地流入離子源，離子由離子源不斷進(jìn)入分析器并不斷得到質(zhì)譜，只要設(shè)定好分析器掃描的質(zhì)量范圍和掃描時(shí)間，計(jì)算機(jī)就可以采集到一個(gè)個(gè)質(zhì)譜。計(jì)算機(jī)可以自動(dòng)將每個(gè)質(zhì)譜的所有離子強(qiáng)度相加，顯示出總離子強(qiáng)度，總離子強(qiáng)度隨時(shí)間變化的曲線就是總離子色譜圖，總離子色譜圖的形狀和普通的色譜圖是相一致的，可以認(rèn)為是用質(zhì)譜作為檢測(cè)器得到的色譜圖。
賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)：
賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀主要由以下部分組成∶色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀部分（離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器）和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
一、色譜部分
色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要，多數(shù)不再裝檢測(cè)器，而是將質(zhì)譜作為檢測(cè)器。此外，在色譜部分還帶有分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)，程序升溫系統(tǒng)，壓力、流量自動(dòng)控制系統(tǒng)等。色譜部分的主要作用是分離，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個(gè)組分，然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行鑒定。色譜儀是在常壓下工作，而質(zhì)譜儀需要高真空。因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經(jīng)過(guò)一種接口裝置-分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進(jìn)入質(zhì)譜儀。如果色譜儀使用毛細(xì)管柱，因?yàn)槊?xì)管中載氣流量比填充柱小得多，不會(huì)破壞質(zhì)譜儀真空，可以將毛細(xì)管直接插入質(zhì)譜儀離子源。
二、氣質(zhì)接口
氣質(zhì)接口是氣相質(zhì)譜到質(zhì)譜的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法，毛細(xì)管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀，使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨），接口必須加熱，防止分離的組分冷凝，接口溫度設(shè)置一般為氣相色譜程序升溫最高值。
三、質(zhì)譜儀部分
質(zhì)譜儀既是一種通用型的檢測(cè)器，又是有選擇性的檢測(cè)器。它是在離子源部分將樣品分子電離，形成離子和碎片離子，再通過(guò)質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比的不同進(jìn)行分離，最后在檢測(cè)器部分產(chǎn)生信號(hào)，并放大、記錄得到質(zhì)譜圖。質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。
1、離子源∶離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子，常用的離子化方式有:
(1)電子轟擊離子化( electron impact ionization ,El ) :El是常用的一種離子源，有機(jī)分子被一束電子流（能量一般為70 eV)轟擊，失去一個(gè)外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+ )，M+進(jìn)一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場(chǎng)作用下，正離子被加速、聚焦、進(jìn)入質(zhì)量分析器分析。
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