賽默飛色譜柱的柱效能是評(píng)價(jià)色譜性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，混合物能否在色譜柱中得到分離，除取決于選擇合適的固定相外，還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關(guān)。在一定的色譜操作條件下，色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數(shù)愈多，或塔板高度愈小，色譜柱的分離效能愈好。

　　在實(shí)際工作中，我們通過對(duì)載氣流速、進(jìn)樣技術(shù)、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個(gè)方面的選擇，有效地提高了柱效率，使分析出的色譜峰峰形正常，無峰形擴(kuò)張、拖尾、峰漏檢等不良現(xiàn)象出現(xiàn)，分離度高，從而提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。所為柱效就是在較短的時(shí)間內(nèi)，用較短的柱子達(dá)到滿意的分析結(jié)果。為了提高賽默飛色譜柱的柱效率，減少色譜峰擴(kuò)張、拖尾及峰漏檢等現(xiàn)象，在實(shí)際工作中，我們主要從以下幾方面入手，對(duì)柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討。

　　1、載氣流速的選擇

　　氣相色譜常用的載氣是：氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣。由速率理論可知，載氣流速慢有利于傳質(zhì)，有利于組分的分離，但分析時(shí)間會(huì)加長；如果載氣流速快有利于加快分析速度，減少分了擴(kuò)散，但分離度降低。有時(shí)為了縮短分析時(shí)間，加大流量，但此時(shí)分離效果并不好。可見載氣流速的快慢都會(huì)降低柱效。經(jīng)過長時(shí)間的實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)于一般色譜儀而言，載氣流量為20-100ml/min。目前我們分析液化氣用的是熱導(dǎo)檢測器，載氣用的是氫氣，其流量控制是30ml/min。分析戊烷發(fā)泡劑用的是氫火焰離子化檢測器，載氣用的是氮?dú)?、燃燒氣氫氣和氧氣，這三種氣體的體積比是氮?dú)猓簹錃猓貉鯕鉃?：1：10，賽默飛色譜柱分析效果都是較好的。

　　2、進(jìn)樣技術(shù)的選擇

　　在氣相色譜分析中，一般采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，以注射器進(jìn)樣為主來研究。進(jìn)樣量：如果在進(jìn)樣過程中進(jìn)樣量大會(huì)導(dǎo)致：分離度??；保留值變化難于定性；峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系，不能定量。進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。

　　進(jìn)樣手法

　　雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時(shí)，要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下注射器活塞停留1秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（抽出的同時(shí)繼續(xù)壓住注射器活塞)。

　　進(jìn)樣時(shí)間

　　進(jìn)樣時(shí)間長短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過長，遇使色譜區(qū)域加寬而降低賽默飛色譜柱的效率。因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1秒鐘。

　　3、氣化室溫度的選擇

　　氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化，又不引起樣品分解。溫度過低，氣化速度比較慢，使峰形不規(guī)則，賽默飛色譜柱出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰；溫度過高使出峰數(shù)目變化，產(chǎn)生前延峰，甚至樣品分解。