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    賽默飛色譜及痕量元素分析

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    戴安液相色譜儀不是堵就是漏!發(fā)生什么了?

    閱讀:429      發(fā)布時間:2018-11-24
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       戴安液相色譜儀不是堵就是漏!發(fā)生什么了?
      戴安液相色譜儀也叫高壓液相色譜、高速液相色譜、高分離度液相色譜等,它是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上,于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來的。它與經(jīng)典液相色譜法的區(qū)別是填料顆粒小而均勻,小顆粒具有高柱效,但會引起高阻力,需用高壓輸送流動相,故又稱高壓液相色譜。又因分析速度快而稱為高速液相色譜。戴安液相色譜儀現(xiàn)已成為有機(jī)化學(xué)分析的重要手段之一。同樣,在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,也已成為*的分析儀器。
      戴安液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器,常見的故障一是堵,二是漏。本文就戴安液相色譜儀常見的堵漏故障處理展開討論。
      戴安液相色譜儀“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,主要原因就是流動相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌,“堵”的原因之一:配制流動相時細(xì)菌污染。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的細(xì)菌。新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成戴安液相色譜儀柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的細(xì)菌污染的原因,解決它的方法很簡單,就是確保水的可靠性。
      戴安液相色譜儀在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后,就需要找出原因,主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意,絕大多數(shù)情況下,整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞。查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開,仔細(xì)觀察壓力數(shù)值,如果某一個部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大,可發(fā)展變化判斷。
      常見問題的有以下幾種:
      (1)在更換零件時選擇的型號有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時候產(chǎn)生變形,而使得管路堵塞。
      (2)樣品處理液凈化得不干凈,長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
      (3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動的不到位,于是造成戴安液相色譜儀流路形成了死堵,壓力快速升高超過警戒值。
      (4)在使用金屬管路作出廢液管時,應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液,戴安液相色譜儀在停機(jī)時可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。

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