毛細(xì)管離子色譜儀抑制器的故障處理
毛細(xì)管離子色譜儀采用工業(yè)彩色顯示屏,可實(shí)現(xiàn)6.5萬(wàn)色彩屏觸摸設(shè)計(jì)參數(shù),儀器工作狀態(tài)、譜圖等實(shí)時(shí)顯現(xiàn)。平流泵流速范圍寬,耐壓高,耐酸堿,耐有機(jī)溶劑雙柱塞微型設(shè)計(jì),無(wú)需阻尼器,保證穩(wěn)定、極低的流速脈動(dòng)。*的紅外光電傳感技術(shù)的氣液分離器,具有防誤報(bào)、漏報(bào)等功能。全PEEK流路系統(tǒng),具有全自動(dòng)報(bào)警功能。全自動(dòng)在線氣體脫除技術(shù),消除流動(dòng)相中溶解的氣體對(duì)分析的干擾。高壓六通閥,具有信號(hào)自動(dòng)采集和不斷流功能。連續(xù)自動(dòng)再生膜抑制器,無(wú)需外加酸,可連續(xù)不間斷工作。高容量、多種類的陰、陽(yáng)離子色譜柱實(shí)現(xiàn)常規(guī)陰、陽(yáng)離子及溴酸鹽的的快速分析。
毛細(xì)管離子色譜儀的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。例如幾個(gè)陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,這就是毛細(xì)管離子色譜儀離子色譜分離過(guò)程,淋出液經(jīng)過(guò)化學(xué)抑制器,將來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到小,這樣當(dāng)被分析物離開進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。
毛細(xì)管離子色譜儀的抑制器使用中的常見故障與排除:
抑制器在毛細(xì)管離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。毛細(xì)管離子色譜儀的抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中,若背景電導(dǎo)高,說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的毛細(xì)管離子色譜儀的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
(3)漏液
毛細(xì)管離子色譜儀抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。
因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外毛細(xì)管離子色譜儀抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
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