1、開啟電源：按下電源開關，通電后儀器進行自檢，自檢通過后自動升溫。
2、當爐溫升到1100℃時，啟動載氣系統，檢查氣密性。方法如下：用夾住電解池的進氣管和放液管，此時應看到氣體流量計浮子慢慢下降，如降到500ml/min以下表示合格，否則應檢查并解決問題后方可繼續做實驗。
3、接著打開放液管和，把電解液吸入電解池，電解液吸入電解池，電解液一般不超過電極片上端2厘米。調整攪拌速度（在攪拌子不失步的情況下，攪拌速度快一些較好），實驗過程中不允許改變攪拌速度，否則此次實驗無效。zui后調節流量計，使氣流為1000ml/min左右，在實驗過程中應經常觀察氣流量，如過低則應調整。
4、當爐溫升到1150℃時，即可開始做實驗。在測正式樣前必須先做1-3個廢樣。如果電解液長時間不用，顏色很深，用硫含量較高的煤做廢樣，直到結果不為零且電解液顏色變淺為止，做廢樣目的是使電解液達到儀器所要求的平衡狀態。一批試樣連續做完，如中間間斷比較長的時間（半小時以上），為確保準確度，在繼續實驗前加做一個廢樣。
5、實驗結束后，關閉載氣系統，zui后放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
6、返回主菜單，有自動關機功能的儀器使用自動關機，其他型號的定硫儀則關閉電源開關，下班前關閉總電源。
煤中全硫含量是評價煤炭質量的重要指標之一，它也是大氣污染的主要成份之一。因此煤炭生產部門和化肥、發電、民用、煉焦和建材等用煤部門都十分重視煤中全硫的分析。
