1．依次打開硫氯分析儀主機、計算機、溫度流量控制器、進樣器的電源。
2．將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進樣口，并放入裂解爐，用聚四氟乙烯管（Φ4）將石英裂解管的各路進氣支管與溫度流量控制器的對應輸出口相連接。
3．把準備好的滴定池置于攪拌器內平臺上，調節攪拌器的高度，使滴定池毛細管入口對準石英管出口，并用夾子夾緊，調整電解池位置，使攪拌子轉動平穩，以電解液產生微小旋渦為宜。
4．將庫侖放大器的電極連接線按標記分別接到滴定池的參考（黑色）、測量（紅色）、陽極（綠色）、陰極（黃色）的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。
5．打開攪拌器的電源
6.氣體的操作壓力控制在100～200 kPa左右，反應氣和載氣分別為普氧（100）、普氮（150）。氣體流量調節旋鈕，即針形閥只供調節流量大小，不可作為氣體流量的開關，以防止損壞。實驗完畢后，必須將氣體總閥關閉。
7.設定二段所需的溫度值（以分析硫含量為例： 燃燒段設為800℃，汽化段設為600℃）。要改變某段溫度值，只要單擊該段文本框，刪除原溫度值，輸入所要設定的值。選擇“升溫"狀態，單擊“確定"按鈕。
8.待爐溫到達所設溫度值，打開氣源，用新鮮的電解液沖洗電解池2~3遍，一般裝入10 mL到12 mL電解液。將電解池與石英管連接好，即可采集電解池偏壓。一般新鮮電解液沖洗過的硫電解池，硫偏壓應在140～180mV。氯偏壓應在（240～280）。
9. 硫積分電阻的設定,一般分析硫含量小于1 mg/L 時，積分電阻選10k檔，硫含量大于10 mg/L 時，積分電阻選2kΩ檔以下。放大倍數(100～500)。
氯積分電阻的設定,一般分析氯含量小于1 mg/L 時，積分電阻選10k檔，氯含量大于10 mg/L 時，積分電阻選2kΩ檔以下。放大倍數2400。
氯電解池對光反應靈敏，還應采取避光措施。
10.電解液的配制
1）硫電解液的配制
將0.5g的、0.6g的迭氮化鈉，5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色瓶中，避光陰涼處保存。（電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CL﹑N對測S的干擾）
2）氯電解液的配制
將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合，貯于密閉玻璃瓶中。
11.用新鮮的電解液沖洗電解池時，先將“工作檔"至“平衡檔"。
12.轉化系統正常時，其轉化率應在75％～125％之間。
13.微機的開機與關機時間間隔不能小于30秒，關機前應退出所有應用程序！
14.偏壓過高，降偏壓時要先將儀器的采樣電阻調小，手動降偏壓時，每次適當降5mV，不可一次降得太多。自動降偏壓時，在目標偏壓處輸入你所需要的偏壓值，然后點擊自動降偏壓，待測量值與目標值相同時就可進樣。平衡鍵按下后采集的偏壓總比電解池實際偏壓要稍低一點，這是出于調試上的考慮。儀器走基線時若出現下漂現象，可按下平衡鍵重新采偏壓。
15.儀器出現異常偏壓(如:500mV)要仔細檢查接線，測量參考電極是否接反，有無虛焊，電解池側臂是否有氣泡。
16.攪拌器開關門要小心，因為磁鐵有吸引力，切勿震動過大損壞裂解管或電解池
17.進樣速度不宜太快，否則會超過裂解管承受能力。
18.多次做樣后，要清洗電解池，防止污染，裂解管要反燒。
19.電解池在沒有接氣之前不可給加熱帶加熱!
20.后，先將“工作檔"至“平衡檔"，依次關閉儀器主機、微機、顯示器、打印機、攪拌器、進樣器的電源，把滴定池與裂解管斷開，給滴定池換上新鮮電解液。關閉氣路閥，待爐溫冷卻1～2小時后，關閉溫度控制流量器電源，整理好儀器。
