工作原理

    試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡爾--菲休試劑同水的反應(yīng)原理是：基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式為：

    H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)

    C5H5N·SO3+CH3OH  → C5H5N·HSO4CH3  …………………(2)

在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下：

    陽(yáng)極：2I- - 2e → I2  …………………………………(3)

    陰極：2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)

陽(yáng)極產(chǎn)生的碘又與水反應(yīng)生成，直至全部水分反應(yīng)完畢為止，反應(yīng)終點(diǎn)用一對(duì)鉑電極所組成的檢測(cè)單元指示。依據(jù)法拉第電解定律可知, 參加反應(yīng)的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，同電荷量成正比例關(guān)系。水量與電荷量有如下等式成立：

    W=Q/10.722  ……………………………………………（5）

    式中：W -- 樣品中水分含量        單位：微克

          Q -- 電解電量              單位：毫庫(kù)侖

儀器精度：

   電解水量                      精度     

   10ug～1000ug                  ±2ug   

   >1000ug                       0.3%

2、一般電氣參數(shù)：

測(cè)量范圍：                     0ug～200mg

分辨率：                       0.1ug

  電解電流：                     0～400mA

  最大電解速度：                 2.4mg/min

  電源電壓：                     AC220V±20%

  最大功耗：                     30W

  使用環(huán)境溫度：                 5～35℃

  使用環(huán)境濕度：                 ≤85%

  外形尺寸：                     350×260×180mm 

六、菜單及按鍵操作說(shuō)明

　　儀器采用了大屏幕液晶，每屏畫(huà)面所能顯示的信息量更豐富，減少了切換顯示畫(huà)面的數(shù)量，配合觸摸按鍵，按鍵功能定義明確，用戶學(xué)習(xí)使用儀器變得簡(jiǎn)單。

儀器共分為5個(gè)顯示畫(huà)面：

1、開(kāi)機(jī)歡迎畫(huà)面；                     2、時(shí)間調(diào)整畫(huà)面；

3、歷史記錄畫(huà)面；                    4、樣品測(cè)定畫(huà)面；

5、測(cè)定結(jié)果畫(huà)面； 

在以下按鍵操作說(shuō)明中，加黑反顯的數(shù)字或圖形為當(dāng)前調(diào)整修改的內(nèi)容。

注：在不含蓄電池的儀器畫(huà)面中不會(huì)出現(xiàn)電池電量符號(hào)

（一）開(kāi)機(jī)顯示畫(huà)面：

連接好儀器電源線，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，液晶屏幕顯示如圖6-1：

 6-1  開(kāi)機(jī)顯示畫(huà)面

　　在當(dāng)前顯示界面下有以下按鍵操作：

　　調(diào)時(shí)：進(jìn)入時(shí)間調(diào)整畫(huà)面

　　記錄：進(jìn)入歷史記錄畫(huà)面

　　測(cè)定：進(jìn)入樣品測(cè)定畫(huà)面

（二）時(shí)間調(diào)整顯示畫(huà)面：

在圖6-1畫(huà)面下按下“調(diào)時(shí)"鍵，液晶屏幕顯示如圖6-2：

6-2 時(shí)間調(diào)整畫(huà)面

調(diào)整內(nèi)容分為兩大部分：“年月日"--日期行；

“時(shí)分秒"--時(shí)間行

在當(dāng)前顯示界面下有以下按鍵操作：

　　項(xiàng)目：光標(biāo)在日期行與時(shí)間行循環(huán)上下移動(dòng)。

　　跳格：光標(biāo)在當(dāng)前行內(nèi)循環(huán)左右移動(dòng)。

　　增加：光標(biāo)處的數(shù)字加1，長(zhǎng)時(shí)間按下該鍵，數(shù)字快速增加。

　　減少：光標(biāo)處的數(shù)字減1，長(zhǎng)時(shí)間按下該鍵，數(shù)字快速減少。

　　對(duì)時(shí)：更新當(dāng)前的日期與時(shí)間。將調(diào)整后的日期、時(shí)間寫(xiě)入儀器。

　　返回：退出時(shí)間調(diào)整畫(huà)面，回到開(kāi)機(jī)歡迎畫(huà)面圖6-1

（三）歷史記錄顯示畫(huà)面：

在圖6-1畫(huà)面下按下“記錄"鍵，液晶屏幕顯示如圖6-3：

6-3 歷史記錄畫(huà)面

　　前頁(yè)：顯示前一條歷史記錄，記錄號(hào)加1，長(zhǎng)時(shí)間按下該鍵，快速向前翻頁(yè)，最大記錄號(hào)為500。

后頁(yè)：顯示后一條歷史記錄，記錄號(hào)減1，長(zhǎng)時(shí)間按下該鍵，快速向后翻頁(yè)，最小記錄號(hào)為001。

刪除：刪除當(dāng)前顯示的歷史記錄。

打印：打印當(dāng)前的歷史記錄，打印內(nèi)容包括：記錄號(hào)、含水量、含水率、檢測(cè)日期、檢測(cè)時(shí)間。    

返回：退出歷史記錄畫(huà)面，回到開(kāi)機(jī)歡迎畫(huà)面圖6-1

主要有以下功能特點(diǎn)：

● 采用320x240圖形點(diǎn)陣液晶顯示屏、觸摸按鍵，人機(jī)界面友好；

● 使用了開(kāi)關(guān)恒流源電解電路（技術(shù)），降低了儀器功耗；

● 儀器內(nèi)的蓄電池（可選配），蓄電池充滿電后，在通常工作狀態(tài)下可連續(xù)使用6小時(shí)以上；

● 完善的機(jī)內(nèi)蓄電池充電電路，并有電池電量檢測(cè)與顯示功能；（帶有蓄電池的便攜型儀器）

● 高精度的測(cè)量電極信號(hào)發(fā)生及檢測(cè)電路，使得電解終點(diǎn)的判斷快速而準(zhǔn)確，并具有*的抗干擾能力；

● 使用電解液空白電流補(bǔ)償、平衡點(diǎn)漂移補(bǔ)償?shù)确椒▉?lái)修正測(cè)量結(jié)果；

● 測(cè)量電極信號(hào)在液晶顯示屏上以棒圖形式顯示，直觀指示電解液的 含水量；

● 電解過(guò)程中實(shí)時(shí)描繪出電解速度對(duì)時(shí)間的變化曲線，用戶可以監(jiān)視 電解的整個(gè)過(guò)程，并且可以根據(jù)此曲線判斷電解液是否失效；

● 10檔攪拌速度調(diào)節(jié)； 10檔電解增益調(diào)節(jié)；

● 具有測(cè)量電極開(kāi)路故障、短路故障自動(dòng)檢測(cè)功能；

● 自動(dòng)存儲(chǔ)帶時(shí)間標(biāo)記的歷史紀(jì)錄，最多存儲(chǔ)500個(gè)；

● 帶溫度補(bǔ)償?shù)娜諝v時(shí)鐘，走時(shí)準(zhǔn)確，自動(dòng)記錄測(cè)定的日期和時(shí)間，在掉電的狀態(tài)下可運(yùn)行10年以上；

● 留有USB接口方便與計(jì)算機(jī)通訊。

（四）樣品測(cè)定顯示畫(huà)面：

在圖6-1畫(huà)面下按下“測(cè)定"鍵，液晶屏幕顯示如下圖：

此功能有4個(gè)子畫(huà)面：

1、儀器自動(dòng)電解試劑多余水分，使其達(dá)到平衡態(tài)如圖6-4；

2、試劑達(dá)到平衡，可以進(jìn)行樣品測(cè)定如圖6-5；

3、測(cè)量開(kāi)始后，等待加入待測(cè)樣品圖6-6；

4、正在測(cè)量中如圖6-7；

6-4  正在平衡畫(huà)面

6-5 樣品測(cè)定

6-6 等待加樣

6-7 正在測(cè)量

　　樣品測(cè)量畫(huà)面是本儀器的主畫(huà)面，可進(jìn)行如下4項(xiàng)參數(shù)調(diào)整：

　　1、調(diào)整電解液攪拌速度：使電解液剛好能產(chǎn)生漩渦，但不能產(chǎn)生氣泡。調(diào)整范圍為0-9。

　　注意：攪拌速度應(yīng)當(dāng)在的電解過(guò)程開(kāi)始前調(diào)節(jié)完畢，電解過(guò)程開(kāi)始后再調(diào)節(jié)將影響測(cè)量結(jié)果。

　　2、調(diào)整樣品編號(hào)：以便標(biāo)記測(cè)定的記錄。

　　3、調(diào)整樣品體積：作為含水率計(jì)算的依據(jù)。

4、選擇合適的電解速度坐標(biāo)標(biāo)尺、時(shí)間坐標(biāo)標(biāo)尺。

Ｙ坐標(biāo)軸有３種類型：5ug/s,10ug/s,40ug/s。

　Ｘ坐標(biāo)軸有３種類型：90秒、180秒、12分。

按鍵功能定義如下：

項(xiàng)目：選擇所要調(diào)整的參數(shù)項(xiàng)，在以上4個(gè)參數(shù)項(xiàng)中循環(huán)選擇。

增加：增加光標(biāo)所在處的數(shù)字或正向選擇標(biāo)尺類型。

　　減少：減少光標(biāo)所在處的數(shù)字或反向選擇標(biāo)尺類型。

　　開(kāi)始：如果儀器準(zhǔn)備好，將開(kāi)始電解過(guò)程。

    返回：返回到開(kāi)機(jī)歡迎畫(huà)面圖6-1。

　　在測(cè)量過(guò)程描述如下：

　　1、判斷測(cè)量電極有無(wú)開(kāi)路或短路故障。

　　2、判斷電解液是否處于平衡區(qū)域，如果電解液處于過(guò)碘狀態(tài)，則顯示大約需要注入的水量；如果處于過(guò)水狀態(tài)，將自動(dòng)進(jìn)行多余水分電解，使電解液達(dá)到平衡狀態(tài)。

注：對(duì)于新裝入的電解液，用 50μl進(jìn)樣器 通過(guò)進(jìn)樣口向電解池陽(yáng)極室慢慢注入純水，觀察電解液顏色由深褐色漸變?yōu)闇\黃色；此時(shí)再繼續(xù)注入10uL純水，儀器自動(dòng)電解多余水量，直到平衡。

　　3、電解液處于平衡態(tài)后，將自動(dòng)進(jìn)行空白電流檢測(cè)和電解液漂移量檢測(cè)，用于修正測(cè)量結(jié)果。

　　4、完成以上步驟后，儀器提示用戶可以開(kāi)始測(cè)量。此時(shí)準(zhǔn)備好樣品后，按下開(kāi)始鍵，一分鐘內(nèi)將樣品注入電解池，超過(guò)一分鐘不注入樣品儀器會(huì)自動(dòng)忽略此次測(cè)量結(jié)果，等待用戶重新開(kāi)始。

5、儀器檢測(cè)到加入的樣品后，將開(kāi)始電解過(guò)程，累加含水量并繪制電解曲線。

　　注意事項(xiàng)：

　　1、測(cè)試樣品前，應(yīng)先對(duì)儀器進(jìn)行純水標(biāo)定，用0.5ul進(jìn)樣器(以0.5ul進(jìn)口SGE微量進(jìn)樣器為準(zhǔn)，國(guó)產(chǎn)進(jìn)樣器測(cè)試結(jié)果僅供參考)進(jìn)樣0.1ul純水，此時(shí)儀器測(cè)定的結(jié)果應(yīng)為“100±3ug（不含進(jìn)樣誤差），一般標(biāo)定2－3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測(cè)量。

       2、在正常的測(cè)定過(guò)程中，每100毫升試劑可與不小于200毫克的水進(jìn)行反應(yīng)若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。電解液是否失效可按如下方法判斷：如果在電解過(guò)程中發(fā)現(xiàn)電解液釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時(shí)測(cè)定結(jié)果的再現(xiàn)性會(huì)降低，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng)，這種情況應(yīng)盡快更換試劑；可根據(jù)儀器描繪的電解速度曲線判斷電解液是否失效。（見(jiàn)圖6-8）

試劑良好                      試劑失效

圖6-8

（五）測(cè)定結(jié)果顯示畫(huà)面：

電解過(guò)程中儀器檢測(cè)到測(cè)量電極的停止信號(hào)，結(jié)束測(cè)定，并自動(dòng)計(jì)算含水率，生成結(jié)果報(bào)告單。液晶屏幕顯示如圖6-9

6-9 測(cè)定結(jié)果

當(dāng)前畫(huà)面下，按鍵功能定義如下：

項(xiàng)目：光標(biāo)在計(jì)算公式、樣品密度、樣品體積等之間循環(huán)上下移動(dòng)。

　　跳格：光標(biāo)在當(dāng)前行內(nèi)循環(huán)左右移動(dòng)。

增加：光標(biāo)處的數(shù)字加1，按一次增加1。

減少：光標(biāo)處的數(shù)字減1，按一次減少1。

重測(cè)：返回到樣品測(cè)量畫(huà)面圖6-4。

打印：打印當(dāng)前的測(cè)量結(jié)果報(bào)告

       在此畫(huà)面下，選擇計(jì)算公式，公式范圍1~3，公式1根據(jù)樣品密度和樣品體積進(jìn)行計(jì)算含水率，公式2根據(jù)樣品體積進(jìn)行計(jì)算含水率，公式3根據(jù)樣品質(zhì)量進(jìn)行計(jì)算含水率，選擇公式后，自動(dòng)顯示可以修改的項(xiàng)目如：樣品密度、樣品體積或樣品質(zhì)量，測(cè)定結(jié)果根據(jù)輸入的參數(shù)自動(dòng)計(jì)算含水率。