電化學(xué)掃描顯微鏡(SECM)發(fā)明于1989年并獲得美國。CH Instruments與University of Taxes at Austin的化學(xué)系的Allen J. Bard教授合作實(shí)現(xiàn)了電化學(xué)掃描顯微鏡的儀器商品化，從而使得這一強(qiáng)有力的研究方法走進(jìn)了更多的實(shí)驗(yàn)室。

掃描電化學(xué)顯微鏡與掃描隧道顯微鏡(STM)的工作原理類似。但SECM測量的不是隧道電流，而是由化學(xué)物質(zhì)氧化或還原給出的電化學(xué)電流。盡管SECM的分辨率較STM低，但SECM的樣品可以是導(dǎo)體，絕緣體或半導(dǎo)體，而STM只限于導(dǎo)體表面的測量。SECM除了能給出樣品表面的地形地貌外，還能提供豐富的化學(xué)信息。其可觀察表面的范圍也大得多。

在SECM的實(shí)驗(yàn)中，探頭先移動到非常靠近樣品表面，然后在X-Y的平面上掃描。探頭是雙恒電位儀的*個工作電極。如果樣品也是導(dǎo)體，則通常作為第二個工作電極。探頭的電位控制在由傳質(zhì)過程控制的氧化或還原的電位。而樣品的電位被控制在其逆反應(yīng)的電位。由于探頭很靠近樣品，探頭上的反應(yīng)產(chǎn)物擴(kuò)散到樣品表面又被反應(yīng)成為原始反應(yīng)物并回到探頭表面再作用，從而造成電流的增加。這被稱為＂正反饋＂方式。正反饋的程度取決于探頭和樣品間的距離。如果樣品是絕緣體，當(dāng)探頭靠近樣品時，反應(yīng)物到電極表面的擴(kuò)散流量受到樣品的阻礙而造成電流的減少。這被稱為＂負(fù)反饋＂方式。負(fù)反饋的程度亦取決于探頭和樣品間的距離。探頭電流和探頭與導(dǎo)體或絕緣體樣品間的距離的關(guān)系可通過現(xiàn)有理論計(jì)算得到。

基于以上特性，SECM已在多個領(lǐng)域發(fā)現(xiàn)了許多應(yīng)用。SECM能被用于觀察樣品表面的化學(xué)或生物活性分布，亞單分子層吸附的均勻性，測量快速異相電荷傳遞的速度，一級或二級隨后反應(yīng)的速度，酶-中間體催化反應(yīng)的動力學(xué)，膜中離子擴(kuò)散，溶液/膜界面以及液/液界面的動力學(xué)過程。SECM還被用于單分子的檢測，酶和脫氧核糖核酸的成像，光合作用的研究，腐蝕研究，化學(xué)修飾電極膜厚的測量，納米級刻蝕，沉積和加工，等等。SECM的許多應(yīng)用或是其他方法無法取代的，或是用其他方法很難實(shí)現(xiàn)的。

CHI900D/920DSECM是CHI900C/920C的改進(jìn)型。儀器由雙恒電位儀/恒電流儀，高分辨的三維定位裝置，和樣品／電解池架子組成。三維定位裝置采用步進(jìn)電機(jī)(CHI900D)或者步進(jìn)電機(jī)與壓電晶體的組合(CHI920D)，可允許50毫米的運(yùn)行距離并達(dá)到納米的空間分辨。與CHI900B/910B采用的步進(jìn)電機(jī)相比，新的步進(jìn)電機(jī)的線性度和分辨率都明顯改善。步進(jìn)電機(jī)移動平臺的分辨率可達(dá)4納米。這使得大部分SECM的應(yīng)用可以僅用步進(jìn)電機(jī)定位器(CHI900D)來實(shí)現(xiàn)。從而進(jìn)一步降低了儀器的價格。在需要不斷調(diào)整定位器而達(dá)到電流控制或其它控制的情況下，可采用步進(jìn)電機(jī)與壓電晶體閉環(huán)控制定位器的組合(CHI920D)。CHI920D的壓電晶體閉環(huán)控制定位器為XYZ三維空間。

雙恒電儀集成了數(shù)字信號發(fā)生器和高分辨數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。電位范圍為±10V，電流范圍為±250mA。儀器的噪聲極低，其電流測量可低于1pA。兩個工作電極的電位可單獨(dú)控制，也允許同步掃描或階躍。與CHI900B相比，CHI900D在保持低噪聲的條件下，速度大為提高。信號發(fā)生器的更新速率為10MHz，數(shù)據(jù)采集采用兩個同步16位高分辨低噪聲的模數(shù)轉(zhuǎn)換器，雙通道同時采樣的Z高速率為1MHz。循環(huán)伏安法的掃描速度為1000V/s時，電位增量僅0.1mV，當(dāng)掃描速度為5000V/s時，電位增量為1mV。儀器增加了交流測量方法，如交流阻抗的測量頻率可達(dá)1MHz，交流伏安法的頻率可達(dá)10KHz。CHI900D仍具備恒電流儀，正反饋iR降補(bǔ)償，用于旋轉(zhuǎn)電極轉(zhuǎn)速控制的模擬電壓輸出信號(0-10V)，外部信號輸入通道，以及一個16位高分辨高穩(wěn)定的電流偏置電路。

除了SECM成像以外，儀器還提供探頭掃描曲線，探頭逼近曲線和表面成像處理。探頭可沿X，Y，或Z的方向掃描，探頭和第二工作電極的電位可獨(dú)立控制并分別測量兩個通道的電流。當(dāng)電流達(dá)到某一設(shè)定值時，探頭會停止掃描。探頭逼近表面時采用PID控制，可自動調(diào)節(jié)移動步長使得快速逼近但又避免探頭碰撞樣品表面。儀器的控制軟件是多用戶界面的視窗程序，十分友好易用。儀器的其他特點(diǎn)還包括靈活的實(shí)驗(yàn)控制，數(shù)據(jù)分析，并集成了三維圖形。除了電流檢測方式，探頭的電位也能被檢測，從而允許用電位法做SECM。儀器還允許多種常規(guī)電化學(xué)測量方法。

硬件參數(shù)指標(biāo)

高分辨的三維定位裝置：

步進(jìn)電機(jī)XYZ分辨率：8nm (CHI900D)

步進(jìn)電機(jī)加閉環(huán)壓電晶體XYZ分辨率：1.6nm (CHI920D)

XYZ移動距離：50 mm

恒電位儀/雙恒電位儀

· 零阻電流計(jì)

· 2，3，4電極結(jié)構(gòu)

· 浮動地線或?qū)嵉?/p>

· 兩個通道Z大電位范圍： ±10 V

· Z大電流：±250 mA 連續(xù)（兩個通道電流之和）, ±350 mA 峰值

· 槽壓：±13 V

· 恒電位儀上升時間：小于 1 ms, 通常 0.8 ms

· 恒電位儀帶寬（-3分貝）：1 MHz

· 所加電位范圍：±10 mV, ±50 mV, ±100 mV, ±650 mV, ±3.276 V, ±6.553 V, ±10 V

· 所加電位分辨：電位范圍的0.0015%

· 所加電位準(zhǔn)確度： ±1 mV,±滿量程的0.01%

· 所加電位噪聲：< 10 mV 均方根植

· 測量電流范圍：±10 pA 至 ±0.25 A， 12量程

· 測量電流分辨：電流量程的0.0015%，Z低 0.3 fA

· 電流測量準(zhǔn)確度：電流靈敏度大于等于1e-6 A/V時為0.2%，其他量程1%

· 輸入偏置電流：< 10 pA

恒電流儀

· 恒電流范圍： 3 nA – 250 mA

· 所加電流準(zhǔn)確度：如果電流大于 3e-7A時為0.2%，其他范圍為1%，±20 pA

· 所加電流分辨率：電流范圍的0.03%

· 測量電流范圍： ±0.025 V, ±0.1 V, ±0.25 V, ±1 V, ±2.5 V, ±10 V
· 測量電位分辨率：測量范圍的0.0015%

Electrometer: 電位計(jì)

· 參比電極輸入阻抗：1e12 歐姆

· 參比電極輸入帶寬： 10 MHz

· 參比電極輸入偏置電流：<= 10 pA @ 25°C

波形發(fā)生和數(shù)據(jù)獲得系統(tǒng)

· 快速信號發(fā)生更新速率：10 MHz， 16位分辨

· 快速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：16位分辨，雙通道同步采樣，采樣速率每秒1,000,000 點(diǎn)

· 外部信號記錄通道Z高采樣速率1M Hz

其他特點(diǎn)

· 自動或手動iR降補(bǔ)償

· 電流測量偏置：滿量程，16位分辨，0.003% 準(zhǔn)確度

· 電位測量偏置：±10V，16位分辨，0.003% 準(zhǔn)確度

· 外部電位輸入

· 電位和電流的模擬輸出

· 可控電位濾波器的截止頻率： 1.5 MHz, 150 KHz, 15 KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz

· 可控信號濾波器的截止頻率： 1.5 MHz, 150 KHz, 15 KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz

· 旋轉(zhuǎn)電極控制電壓輸出（CHI630E以上型號）：0-10V 對用于 0-10000 rpm的轉(zhuǎn)速，16位分辨，0.003% 準(zhǔn)確度，需要某些旋轉(zhuǎn)電極裝置才能工作

· 通過宏命令可以控制數(shù)字輸入輸出線

· 內(nèi)閃存儲器可迅速更新程序

· 串行口或USB口數(shù)據(jù)通訊

· 電解池控制：通氮,攪拌,敲擊（需要特殊電解池系統(tǒng)）

· CV數(shù)字模擬器和擬合器。用戶定義反應(yīng)機(jī)理

· 交流阻抗模擬器和擬合器

· 探頭逼近曲線的模擬和擬合

· Z大數(shù)據(jù)長度：256,000-16,384,000 點(diǎn)可選擇

· 儀器尺寸：兩個 37 cm (寬) ´ 23 cm (深) ´ 12 cm (高)

· 儀器重量: 7 kg

實(shí)驗(yàn)技術(shù)

掃描探頭技術(shù)：

表面成象處理 (SPC)

探頭掃描曲線 (PSC，X，Y，Z方向)

探頭逼近曲線 (PAC)

掃描電化學(xué)顯微鏡 (SECM)

PSC和SECM允許電流，電位，常電流，阻抗檢測

電位掃描技術(shù):

循環(huán)伏安法 (CV)

線性掃描伏安法 (LSV)

TAFEL圖 (TAFEL)

電位階躍和脈沖技術(shù):

計(jì)時電流法 (CA)

計(jì)時電量法 (CC)

階梯波伏安法 (SCV)

差分脈沖伏安法 (DPV)

常規(guī)脈沖伏安法 (NPV)

差分常規(guī)脈沖伏安法 (DNPV)

方波伏安法 (SWV)

交流技術(shù):

交流伏安法 (ACV)

二次諧波交流伏安法 (SHACV)

傅里葉變換交流伏安法 (FTACV)

交流阻抗 (IMP)

交流阻抗-電位 (IMPE)

交流阻抗-時間 (IMPT)

恒電流技術(shù):

計(jì)時電位法 (CP)

電流掃描計(jì)時電位法 (CPCR)

多電流階躍 (ISTEP)

電位溶出分析 (PSA)

其它電化學(xué)測量技術(shù):

時間-電流曲線 (i-t)

差分脈沖安培法 (DPA)

雙差分脈沖安培法 (DDPA)

三脈沖安培法 (TPA)

積分脈沖電流檢測 (IPAD)

掃描-階躍混和方法 (SSF)

多電位階躍 (STEP)

流體力學(xué)調(diào)制伏安法 (HMV)

控制電位電解庫侖法 (BE)

電化學(xué)噪聲測量 (ECN)

各種溶出伏安法

開路電位-時間曲線 (OCPT)

實(shí)驗(yàn)參數(shù)

· CV和LSV掃描速度： 0.000001V/s 至 10,000 V/s，雙通道同步掃描及采樣至10,000 V/s

· 掃描時的電位增量：0.1 mV （當(dāng)掃速為 1,000 V/s時）

· CA和CC的脈沖寬度： 0.0001 至 1000 sec

· CA的Z小采樣間隔： 1 ms，雙通道同步

· CC的Z小采樣間隔： 1 ms

· CC模擬積分器

· DPV和NPV的脈沖寬度：0.001 至 10 sec

· SWV頻率： 1 至 100 kHz

· i-t 的Z小采樣間隔： 1 ms，雙通道同步

· ACV頻率范圍：0.1 至 10 kHz

· SHACV頻率范圍：0.1 至 5 kHz

· FTACV頻率范圍：0.1 至 50Hz，可同時獲取基波，二次諧波，三次諧波，四次諧波，五次諧波，六次諧波的ACV數(shù)據(jù)

· 交流阻抗： 0.00001 至 1 MHz

· 交流阻抗波形幅度： 0.00001 V 至 0.7 V 均方根值

掃描電化學(xué)顯微CHI900D/920D

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