凍干樣品相關(guān)問(wèn)題解讀

一、凍干分層后,下層縮

現(xiàn)象：凍干分層后,下層。或者整個(gè)制品。一部分產(chǎn)品凍的很好,一部分成很少的幾乎是空瓶。

分析：沒(méi)有預(yù)凍好，升華過(guò)快。可能是局部溫度過(guò)高或壓力過(guò)大導(dǎo)致局部溶了。

1.若藥品溶質(zhì)比較少，比較容易出現(xiàn)此類問(wèn)題。

2.發(fā)縮的產(chǎn)品膠塞是否密封的很好，反之如果產(chǎn)品比較容易吸潮也會(huì)發(fā)生此類現(xiàn)象。

下部的物料沒(méi)有干燥透，出倉(cāng)后，支持的物料中的冰塊融合而出現(xiàn)塌陷；物料進(jìn)倉(cāng)后加熱過(guò)快過(guò)早,物料共晶點(diǎn)未達(dá)到,物料底層發(fā)生了沸騰現(xiàn)象。

升溫迅速，水分沒(méi)脫完，造成下部融化。

藥品的玻璃化的溫度偏低。

凍干機(jī)使用的冷凍技術(shù)是需要一定時(shí)間的，在這個(gè)凍結(jié)的時(shí)間中，有些微溶的物質(zhì)不就結(jié)晶析出沉淀在物料的下層嗎，這樣就造成了物料凍結(jié)好后，上層和下層是不一樣的升華溫度要求，升華原因造成的。對(duì)此可對(duì)一次升華溫度下調(diào)，并延長(zhǎng)升華時(shí)間。

二、凍干表面起皮

現(xiàn)象：抽真空時(shí)，表面起了很多小泡，凍干后表面一層脫離。

分析：真空度達(dá)到要求之前物料表面已部分解凍預(yù)凍不好，水沒(méi)有*凍結(jié)，抽真空時(shí)水外溢形成氣泡。

這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致。可以加強(qiáng)預(yù)凍解決。

一次干燥期間前箱壓力的變化，因?yàn)檎婵斩扔绊懮A速度，可以先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù)，看看前箱壓力和制品溫度有沒(méi)有異常波動(dòng)的情況。另外，可以確認(rèn)一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置，板層四周的瓶子在升華時(shí)會(huì)快于中間的瓶子。

前后兩次比較真空的變化有沒(méi)有區(qū)別。

分層是由于熱過(guò)剩造成的，在共晶點(diǎn)的真空度太高可以考慮在共晶點(diǎn)附近（以下）加長(zhǎng)時(shí)間保溫使制品基本干燥在升至共晶點(diǎn)上第二次升溫的真空應(yīng)該不可能大幅度上升的不會(huì)超過(guò)在共晶點(diǎn)時(shí)的真空。

真空控制主要是由供熱來(lái)主導(dǎo)，真空泵的性能油的清潔度捕水器的溫度等都是重要因素。

此外，時(shí)間長(zhǎng)了也會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，對(duì)凍干時(shí)間的控制，樣品的不同位置相差幾度是很正常的,比如板層中心與邊緣產(chǎn)品溫度相差就有4-7度(大量?jī)龈?，在凍干時(shí)一次凍干時(shí)間要長(zhǎng)點(diǎn)。