在科學研究實驗中，許多實驗已采用100到1000大氣壓，有的甚至達到了數千大氣，如聚乙烯的合成，已達到了2000大氣壓。實驗室高壓釜在較高壓力下工作時，具有一定危險性，所以操作時要認真仔細，不能大意。
　　1、操作前，操作者必須對其結構、性能、應用范圍有全新的了解。
　　2、對新出廠或放置一段時間的高壓釜，使用前必須對整個裝置試漏。用惰性氣體沖入體系內到所需壓力，關閉所有閥門檢查是否漏氣，一般用壓力表的變化情況進行判斷或用肥皂水檢查閥門，螺絲接口等處。也有在釜內加一定量的水，加熱升溫使釜內產生一定的壓力來檢查是否漏氣，同時也可以檢查加熱系統是否好用。
　　3、反應物加入胴體后，應將胴體斜面與釜蓋凸出仔細擦凈，若是留下殘余物，加溫加熱下會損壞斜面。然后，輕輕將釜蓋放在胴體上，旋緊或松開大螺母時一定以對角線的方向輪流進行，決不能順圓周方向去緊，實驗室高壓釜并且不能一次旋得太緊，應分幾次逐次旋緊。
　　4、關閉閥門時不應用力過猛，因高壓閥門都是較精細的，以免損壞造成漏氣。在反應期間不能隨意開啟閥門，以免物料沖出。
　　5、按線路圖連接好攪拌、加熱、地線等，一切準備工作結束后才能通電攪拌、加熱升溫，開始時加熱電壓由低慢慢升高，初期可稍放高些，以后反復調整直到所需溫度。
　　6、整個反應過程必須經常有人控制，隨時記錄溫度、壓力變化的情況，如有故障及時排除。
　　7、反應結束停止加熱和攪拌，壓力降為零，溫度將為室溫時方可打開釜蓋。
　　以上是實驗室高壓釜的操作要點，操作人員操作時務必嚴格遵守，認真檢查，確保實驗安全。