申請實驗室完成F等級砝碼測量審核全過程

申請實驗室完成F等級砝碼測量審核全過程

0引言
測量審核是指由實驗室對被測物品進行實際測試，將測試結果與參考值進行比較的活動。將實驗結果與參考值進行比較，判斷被審核實驗室的測量結果是否滿意。通過測量結果的滿意度判斷被審核
實驗室開展該項目檢定或校準的能力。F等級砝碼計量工作在質量計量中起到重要作用，關系到食品、藥品、環境、衛生和科研等領域。F等級砝碼量大面廣，標準裝置使用頻率高。為了保證F,等級砝碼量值傳遞和量值溯源的準確性，一般實驗室(或稱申請實驗室、被審核實驗室)向具有CNAS校準審核資質的砝碼實驗室(也稱主導實驗室)申請砝碼測量審核工作。由于參加實驗室數量無限制，申請實驗室根據自身的特點制定能力驗證計劃，選擇-一個主導實驗室和本實驗室進行試驗。

1申請實驗室測量審核的實施
1.1測量審核的準備工作
申請實驗室提交測量審核申請，在此期間，應確保F,等級砝碼標準裝置工作狀態正常和輔助測量設備完備，并確保所有使用的儀器設備具有有效的檢定或校準證書。
主導實驗室將樣品和作業指導書寄給申請實驗室。申請實驗室確認樣品的完整性后，按照作業指導書填寫樣品確認單，并及時將其反饋給主導實驗室。測量審核期間，按照時間計劃表實施測量審核工作，如有意外故障，應與主導實驗室聯系。對被審核實驗室的要求:
1 )不得用任何液體清洗砝碼，但允許用柔軟毛刷和綢布清潔其表面;

2)5個工作日完成試驗工作，填寫測量審核結果報告單，并將報告單隨樣品寄回主導實驗室;

3)申請實驗室向主導實驗室提供的文件: ( 1 )測量審核結果報告單(附件); (2)測量不確定度評
定報告(復印件);(3)試驗原始記錄(復印件);(4)標準砝碼及天平的檢定證書( 復印件); (5)中國合格評定國家認可委員會認可的項目能力(若有，復印件)。

1.2樣品測量結果的處理
測量審核采用JJG 99 -2006《砝碼檢定規程》規的方法。校準前自查標準裝置，確保標準裝置的工
作狀態正常。樣品砝碼為標稱值1 kg, 200g, 500 mg的E,等級砝碼，其材料為無磁不銹鋼，砝碼磁性符合規程要求。本文詳細介紹了200 g砝碼測量審核的測量結果處理和不確定度分析。樣品在實驗室溫度穩定24h后，兩名檢定員采用ABBA的測量方法對樣品進行測量。

兩名檢定員每天測量各得到10組數據，連續測量3d得到60組數據。根據拉依達準則剔除異常值，經計算此次測量沒有異常值，求其算術平均值為199.999 8g,該平均值作為測量結果XLAB= 199.999 8g。測量期間及時記錄實驗室的溫度、濕度和大氣壓力等環境條件。

1.3不確定度分析
1.3.1
數學模型采用一對一循環測量方式，建立起在空氣中比.較時的平衡方程式:
m。m,=m, +(V,-V,)xρ。+NIx-土mwNI,式中: m,-被檢砝碼真空中質量值

m, -標準砝碼真空中質量值;

V,-被檢砝碼的體積;
V,一標準砝碼的體積; 
ρa-空氣密度的實測值;
△I-從天平上讀取的質量差值(不同的衡量方法，AI的含義不同);
m, -測量天平靈敏度時所加小砝碼的折算質量值;
△I,-由于加靈敏度小砝碼而引起的天平示值變化;
mw-加小砝碼真空中質量值砝碼測量結果的不確定度主要從四個方面加以
分析:衡量過程的不確定度、衡量儀器的不確定性、標準砝碼不穩定性引人的不確定性以及空氣浮力引人的不確定性在重復性條件下，在CC500電子比較儀上，衡量循環采用ABBA模式測量10次,數據如表1所示。

1.4. 上交材料
5個工作日后，申請實驗室將測量審核結果報告單和樣品寄送給主導實驗室，所有與測量審核的實驗室和人員應對測量結果保密，不能出現任何數據的串通，直至測量報告的發出，以確保測量審核結果公正性。并將其余材料按照作業指導書的要求填寫完整后,在10個工作日后提交給主導實驗室。

主導實驗室的測量值和不確定度作為本次測量審核的參考值。主導實驗室將所得數據與被審核單位的測量結果和測量結果的不確定度進行計算，通過En值評定方法判定實驗室的結果滿意度，并給委
托者出具測量審核報告。測量審核報告應包含委托者、委托地址、項目名稱、報告編號和日期、結果判定原則、所使用的主要測量儀器信息以及兩個實驗室的測:量數據等。測量審核報告的結果僅作為申請單位校準或檢測能力證明，不作為量值傳遞的結果;測量審核結果可作為實驗室技術能力認可的依據。

表4測量報告數據
實驗室折算質量修正值/mg擴 展不確定度 (k=2 )/mg
主導實驗室0.220.04
參加實驗室-0.20.2X,-XREF√∪2LAB+∪2,(1)式中: XLB -實驗室的測量結果;XxEF-樣品的參考值;ULAB -參加者測量結果的不確定度，k=2;UREF-參考值測量結果的不確定度，k=2計算得| E, | =0.1<1。測量審核結果:滿意。由式(1 )分析知，測量不確定度考慮得過小，可能造成E,值大于1，應分析原因。相反，測量不確定度考慮得比較全面，E, 值會偏小。

3結語
本文介紹了申請實驗室完成F等級砝碼測量審核申請和實施的整個過程。參考值來自主導實驗室。申請實驗室可以從測量審核報告的測量結果和E,值.對標準裝置性能、測量方法和影響量因子等方面進行分析，在以后計量工作中加以改進，確保量值傳遞的準確性。

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