甘肅省《全自動凱氏定氮儀》計量技術規范公布

 甘肅省《全自動凱氏定氮儀》計量技術規范公布

凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法，是由丹麥化學家凱道爾于1833年建立的，現已發展為常量、微量、平微量凱氏定氮法以及自動定氮儀法等。凱氏定氮法即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉化為氨，隨水蒸氣蒸餾出來并為過量的硼酸液吸收，再以標準酸滴定，就可計算出樣品中的氮量。由于蛋白質含氮量比較恒定，可由其氮量計算蛋白質含量，故此法是經典的蛋白質定量方法。全自動凱氏定氮儀是根據凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器，主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成，具體工作流程如下：在催化劑的作用下，利用硫酸將試樣消化，使有機氮分解為無機氮生成硫酸銨，在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進行堿化蒸餾，后用標準酸溶液滴定，根據酸的消耗量計算含量。由于其安全可靠，根據樣品不同可選擇蒸餾速度、操作簡便的優點，近些年來廣泛應用于檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學品中的氨、蛋白質氮含量。

　　但是對于該類計量儀器，至今尚無進行量值溯源可依據的國家計量檢定規程和校準規范，也無一個全面、具體的參考依據。此外，在實踐的工作當中，許多同行都是參照JJF1321-2011校準規范來對該類儀器進行校準，由于該規范是一個籠統的元素校準規范，未對凱氏定氮法消化、滴定做出規定，造成實際操作中結果差異很大。

　　鑒于上述原因，為滿足不斷增長的社會需求，實現對該類設備的有效溯源，確保實驗室檢測數據的有效可靠，根據有關國標及計量技術規范并結合實際工作中的經驗，起草了該校準規范。

　　在本校準規范校準用計量器具及配套設備中，使用的標準物質為有證尿素標準物質。主要考慮到尿素固體標準物質不僅含氮量較高，無毒無害，而且易溶于水，同時有的穩定性，在標準物質證書上給出了8年的有效期。

　　本規范的條款、順序、格式及項目*按照JJF 1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》的要求制定。全文共分9部分內容，即：1、范圍；2、引用文件；3、概述；4、計量特性；5、校準條件；6、校準項目和校準方法；7、校準結果表達；8、復校時間間隔。另外還設有附錄，附錄的內容有三方面，一是校準原始記錄，二是校準證書(內頁)參考格式，三是全自動凱氏定氮儀示值誤差測量不確定度評定。

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