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    技術(shù)文章

    氣相色譜定量方法

    閱讀:786發(fā)布時間:2022-6-22

     

    在一定操作條件下,分析組分i的質(zhì)量(mi )或其在載氣中的濃度是與檢測器的響應信號(色譜圖上表現(xiàn)為峰面積Ai 或峰高hi )成正比的,可寫作:
                              mi=fˊi·Ai            
    一、峰面積測量法
    1.峰高乘半峰寬法
                       A=h·Y1/2                  A=1.065h·Y1/2                 
    2.峰高乘峰底寬度法
    3.峰高乘平均峰寬法
                  A=h×              
    4.峰高乘保留值法
                 A= h·Y1/2=h·b·tR    b可以約去,于是:         
                 A= h·Y1/2=h·tR
    5.積分儀
    二、定量校正因子
    色譜定量分析是基于被測物質(zhì)的量與其峰面積的正比關(guān)系。但是由于同一檢測器對不同的物質(zhì)具有不同的響應值,所以兩個相等量物質(zhì)出的峰面積 往往不相等,這樣就不能用峰面積 來直接計算物質(zhì)的含量。為了使檢測器產(chǎn)生的響應信號能真實地反映物質(zhì)的含量,就要對響應值進行校正,因此引入“定量校正因子”(quantitative calibration factor)。
                mi=f’iA或 f’I=mi/Ai               
    1.質(zhì)量校正因子fm       fm= =                    
    2.摩爾校正因子fM       fM= = =fM·        
    3.體積校正因子fV     fV= = =fM       
    4.相對響應值s’       s’=1/f’                              
    三、幾種常用的定量計算方法
    1.歸一化法
    假設(shè)試樣中有n個組分,每個組分的質(zhì)量分別為m1,m2,…,mn, 各組分含量的總和m為99%,其中組分I的質(zhì)量分數(shù) 可按下式計算:
    wi = mi/m×99%= ×99%
             = ×99%     
    若各組分的f值相近或相同,例如同系物中沸點接近的各組分,則上式可簡式為:
    wi = ×99%
    該法優(yōu)點是:簡便、準確,當操作條件、如進樣量、流速等變化時,對結(jié)果影響小。
    2.內(nèi)標法
    內(nèi)標法是將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標物,加入到準確稱取的試樣中,根據(jù)被測物和內(nèi)標物的質(zhì)量及其在色譜圖上相應的峰面積比,求出某組分的含量。例如要測定試樣中組分i (質(zhì)量為mi)的質(zhì)量分數(shù)wi ,可于試樣中加入質(zhì)量為ms的內(nèi)標物,試樣質(zhì)量為m,則:
                          ni=fiAi              ms=fsAs
            mi/ms=Aifi/Asfs                        mi=Aifi/Asfs·ms
                       wi=mi/m×99%= Aifi/Asfs·ms/m×99% 
    一般常以內(nèi)標物為基準,則fs=1,此時計算可簡化為:
                       wi=Ai/As·ms/m·fi×99%            

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