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    技術文章

    生(鑄、球)鐵中Mn、Si、P的聯合測定

    閱讀:2530發布時間:2009-1-20

    生(鑄、球)鐵中MnSiP的聯合測定

    一、主要試劑

    1、硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942

    2、過硫酸銨(15%

    3、過氧化氫(3%

    4、鉬酸銨溶液(5%

    5、草酸銨溶液(5%

    6、*銨溶液:6%(每100ml 滴加1+1H2SO46 滴)。

    7、硝酸鉍 - 鉬酸銨混合液:稱取硝酸鉍4g 溶于100 ml 硝酸中,加適量水溶解后,

    加鉬酸銨溶液(5%120ml,用水稀至1000ml

    8抗壞血酸溶液(1%):稱取10g 抗壞血酸,0.3g EDTA溶于水中,稀至1000 ml, 搖勻。

    9、*溶液(4%):4g*溶于水中,加硝酸40ml,用水稀至1000ml,搖勻。

    二、分析操作

    (一)母液的配制

    稱取試樣100mg100ml三角燒瓶中,加過硫酸銨溶液5ml,硫硝混酸25ml,低溫加熱溶解,待全部溶完,再加過硫酸銨溶液2ml,煮沸2分鐘,使氧化至二氧化錳沉淀后,滴加過氧化氫(3%3-5滴,使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮,煮沸一分鐘,以分解過剩的過氧化氫。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻,干濾或直接過濾到100ml容量瓶中,加水至刻度搖勻,以此為母液。

    (二)各組分的測定

    1、硅的測定-*鉬藍光度法

    吸取母液2.00ml100ml 錐形瓶中,加鉬酸銨(5%2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%5ml,加水50ml,立即加入*銨(6%)溶液2ml, 搖勻后倒入0.5cm比色杯中,以水為參比,測量百分含量。

    2、磷的測定-鉍鹽、抗壞血酸鉬藍光度法

    吸取母液10.00ml 100ml錐形瓶中,加硝酸鉍-鉬酸銨混合溶液15ml,抗壞血酸(1%)10ml,搖勻,放置數分鐘后,倒入2 cm比色杯中,以水為參比, 測量百分含量。

    3、錳的測定-過硫酸銨銀鹽光度法

    吸取母液20.ml100ml錐形瓶中,加過硫酸銨(15%10ml,*溶液15ml,搖勻,放置幾分鐘后,搖勻,倒入2cm比色杯中,水為參比,測量百分含量。


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