由于用碳硫元素分析儀燃燒法測定鋼鐵中硫含量時，硫不能全部轉(zhuǎn)化為二氧化硫，其轉(zhuǎn)化率和試驗條件有關(guān)，所以不能按標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度直接用理論值計算樣品中硫的含量，而只能用標(biāo)準(zhǔn)樣品在與測定試樣相同條件下求出硫的滴定度，再計算試樣的含硫量。因此對硫的標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇顯得格外重要。
用碳硫元素分析儀燃燒法測定硫時，須選用重時法、還原-比色法或原電位滴定法定值，用牌號相似、含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品來求滴定度，再計算試樣含量硫量。
存入很久的碳鋼或生鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品（如超過10年者）檢測結(jié)果可能有嚴(yán)重偏差，一定要重新定值才能使用。標(biāo)準(zhǔn)樣品使用后要及時蓋上蓋子，放入干燥器中，避免標(biāo)準(zhǔn)樣品暴露于大氣中的二氧化碳，二氧化硫，氧化二氫，灰塵，有機物等都會吸附到它的表面，影響標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值。
測定含硫量小于0.010%的樣品時，GB223.2-1981中介紹，采用0.1000g、含硫量大于0.10%的標(biāo)準(zhǔn)樣品和0.9000g、含硫量小于0.001%的標(biāo)準(zhǔn)樣品混合后進行標(biāo)定。空白值應(yīng)包括瓷舟、瓷蓋、助熔劑及0.9g、含硫量小于0.001%的標(biāo)準(zhǔn)樣品等產(chǎn)生的空白值。試樣稱取量為1.000g。
