魯創(chuàng)儀器：氣相色譜儀測定肌醇含量需注意的幾個方面

    肌醇又稱環(huán)己六醇，是維生素類藥物及降血脂藥，可促進肝及其他組織中的脂肪代謝，用于脂肪肝、高血脂癥的輔助治療。由于肌醇分子中缺乏合適的生色團和電活性基團，難以直接用通常的分析方法來進行測定。

    在國家標準中肌醇含量測定方法有重量法、微生物法和高*氧化法，亦有HPLC法和GC法。微生物法和重量法操作繁瑣、費時，重量法測定肌醇及其制劑的含量時,還存在用樣量大、且有損健康；高*氧化法則要嚴格控制加熱氧化的時間一致，否則測定結(jié)果將會有很大的誤差；而HPLC法，采用末端吸收進行檢測，誤差較大。魯創(chuàng)儀器采用將肌醇硅烷化處理，正己烷提取后,以程序升溫氣相色譜儀測定肌醇的含量，方法簡單，結(jié)果準確。

    氣相色譜法測定所需儀器與試劑

    儀器：氣相色譜儀GC-9860配置FID檢測器，色譜柱，工作站，氣源，數(shù)控超聲清洗器，25ml具塞試管。
    試劑：正己烷、*、二甲基甲酰胺均為分析純(二甲基甲酰胺用前需減壓蒸餾除去水分);*基氯硅烷，六甲基二硅胺烷，肌醇對照品、肌醇樣品。
    氣相色譜儀測定肌醇含量時需注意的幾個方面
    1)由于肌醇分子中缺乏合適的生色團和電活性基團,難以直接用通常的分析方法測定。考慮到肌醇環(huán)狀飽和多羥基的結(jié)構(gòu)特征，選擇將其進行硅烷化處理，以正己烷提取后進行氣相色譜分析。分別選用幾種硅烷化試劑，以及不同比例進行測試比較，確定選用二甲基氯硅烷與六甲基二硅胺烷以1∶3混合作為衍生化試劑，效果較佳。
    2)因肌醇硅烷化后氣化溫度較高，進樣室溫度選擇為260℃；試驗發(fā)現(xiàn),肌醇硅烷化處理后有較多的雜峰，柱溫采用恒溫操作時，若柱溫太高，溶劑峰未回至基線,主峰就已出柱，且將雜峰包在其中；若柱溫太低,則分析流程長，且峰形嚴重拖尾；而選擇程序升溫操作，不僅可使雜峰與主峰達到較好分離，且峰形較好，保留時間適當。
    3)填充柱采用程序升溫，基線漂移較為嚴重，試驗發(fā)現(xiàn),選擇兩根相同型號的色譜柱，以雙通道同時通載氣可起到平衡作用，減小基線漂移，以便較好測定。
    4)為使硅烷化反應*，所用二甲基甲酰胺應*行減壓蒸餾除水后使用。硅烷化反應速度較慢，應在水浴適當加熱，以加快硅烷化反應速度。

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