魯創(chuàng)檢測方案：氣相色譜儀測定豆制品中丙酸類添加劑

       近年來，隨著食品工業(yè)的快速發(fā)展，食品加工中超量或違規(guī)使用食品防腐劑現(xiàn)象屢禁不止。丙酸及其鹽類是國內(nèi)外食品加工中常用的防腐劑之一，在糕點(diǎn)、原糧、醬油、面制品、豆制品中多有使用。但食用添加過量丙酸鹽會給消費(fèi)者的安全帶來威脅，需對食品中的添加量通過分析檢測以嚴(yán)格控制使用量。

      根據(jù)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760-2011）中有關(guān)規(guī)定，丙酸及其鈉鹽、鈣鹽(以丙酸計(jì)) 在生濕面制品中的*為0.25 g/kg，在原糧中的*為 1.80 g/kg，在豆類制品、面包、糕點(diǎn)、醋和醬油中的*為2.50 g/kg。

      目前食品中丙酸類添加劑的測定方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法及離子色譜法等。GB/T 5009.120-2003的方法主要是通過水蒸氣蒸餾提取樣品中的丙酸，再使用氣相色譜儀進(jìn)行測定，具有操作簡單，外部干擾因素少，快捷而得以推廣應(yīng)用。

      方法所需儀器：氣相色譜儀；旋渦震蕩器；超純水儀；超聲波清洗機(jī)；低速離心機(jī)。

      操作條件：色譜柱（120m×250um×0.25um）； 檢測器：FID（氫火焰離子化檢測器）； 加熱器：300℃；空氣流量：400mL/min；氫氣流量：30mL/min；尾吹氣流量（氮?dú)猓?5mL/min ；載氣：氫氣，流速：1.5mL/min ；程序升溫: 50℃保持1min，以20℃/min的速度上升到230℃， 230℃后運(yùn)行10min；

    測定方法：稱取2.0 g已均勻化的試樣于50 ml 具塞塑料離心管中，加1uL/mL的硫酸1 mL，加超純水10 mL，加乙酸乙酯10mL，密封后，于旋渦器上旋渦震蕩混勻，超聲10 min后，于離心機(jī)離心（8000r）3min，取上清液1mL于進(jìn)樣小瓶中待測。