液相色譜儀分離條件的選擇與優(yōu)化

    對于實驗室液相色譜儀大家都不陌生，我們在做分析時大部分采用國標(biāo)或行標(biāo)的測定方法，往往忽略了儀器在性能指標(biāo)、檢測限、重復(fù)性等方面的差異，所以存在用同樣方法和步驟檢測的結(jié)果有所不同，這點做過實驗化學(xué)分析的或多或少都有感受，這就要求我們對液相色譜儀器分離條件進行適當(dāng)?shù)倪x擇和優(yōu)化，已達到較為理想的實際分析結(jié)果。

    一.減少柱內(nèi)展寬，提高柱效

    1、流動相：選用低粘度的流動相，有利于增大液相色譜儀分析樣品組分在溶劑中的擴散系數(shù)Dm，減少傳質(zhì)阻力。
    2、固定相：①粒度小，均勻，以減小渦流擴散和流動相傳質(zhì)阻力；②改進結(jié)構(gòu)，盡可能采用大孔徑和淺孔道的表面多孔型載體或全多孔微粒型載體，減少滯留流動相傳質(zhì)阻力。
　　3、流速：從H-U曲線可知，HPLC的較好流速在流速很小處，減少流速有利于提高柱效，但在實踐中為加快分析速度，常采用比較好流速高數(shù)倍的流速。
　　4、柱溫：適當(dāng)提高液相色譜儀柱溫，可降低流動相粘度，減少傳質(zhì)阻力，但柱溫升高將使分辨率降低，柱壽命短，易產(chǎn)生氣泡，一般在室溫下進行。
　　二. 柱外展寬
　　柱外譜帶展寬又稱“柱外效應(yīng)”，系指從液相色譜儀進樣點到檢測池之間除柱子本身以外的所有死體積所引起的色譜峰展寬，柱效下降。可分為：
　　1、柱前展寬  主要由進樣引起，減小進樣器的死體積，用閥門進樣可減少柱前譜帶展寬，提高柱效。
    2、柱后展寬  主要由接管、檢測器流通池體積及檢測器響應(yīng)時間等因素所引起。因此，盡可能用短而內(nèi)徑細(xì)的接管，減少流通池體積，改進液相色譜儀檢測器和記錄系統(tǒng)的響應(yīng)速度等都是克服柱后展寬的途徑。

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