優(yōu)化黃芪飲片中黃芪甲苷含量的液相色譜儀測(cè)定條件

       黃芪為豆科植物蒙古黃芪或膜莢黃芪的干燥根、味甘，性微溫，具有清熱燥濕、補(bǔ)氣固表、利尿脫毒排膿、斂瘡生肌之效。黃芪含皂苷、黃酮、多糖及氨基酸等多種化學(xué)成分，其中黃芪甲肝為黃芪中的主要活性成分，是黃芪藥材及其制劑質(zhì)量控制的指標(biāo)成分。

       黃芪甲苷常用的含量測(cè)定方法有薄層掃描發(fā)和液相色譜法。薄層掃描法操作繁瑣，測(cè)定結(jié)果重現(xiàn) 性差。常規(guī)的液相色譜—紫外檢測(cè)器不適用于黃芪甲苷的檢測(cè)，因?yàn)辄S芪甲苷僅在200nm左右有微弱的吸收，檢測(cè)靈敏度太低，噪音大。而魯創(chuàng)儀器通過不斷優(yōu)化分析方案，液相色譜儀-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器對(duì)黃芪甲苷具有較高的檢測(cè)靈敏度，在實(shí)際檢測(cè)分析中得到廣泛應(yīng)用。
      采用蒸發(fā)光散射液相色譜法測(cè)定黃芪飲片中的黃芪甲苷含量所需儀器：液相色譜儀、分析天平、*。
      色譜條件：流動(dòng)相：乙腈-水（體積比為32:68），流量為1.0ml/min；柱溫：35℃；進(jìn)樣體積：20μL；噴霧器溫度：60℃；漂移管溫度：80℃。
      取黃芪飲片適量，于50℃干燥至恒溫，用研缽研磨成粉，過380μm篩。取4g粉末，置于索氏提取器中，加入40ml甲醇，冷浸過夜。隔天加甲醇適量，加熱回流4h，將提取液回收至干。殘?jiān)铀?0mL，微熱使其溶解，分別用40mL飽和的正丁醇振搖4次后合并正丁醇溶液。分別用40mL 1%NaOH溶液充分洗滌2次，棄去1% NaOH溶液，將正丁醇液蒸干。加水5mL溶解殘?jiān)爬洌⑷隓101型大孔吸附樹脂柱，以50mL水洗脫，棄去，然后用30mL 40%乙醇洗脫，棄去，再用80mL 70%乙醇洗脫，棄去.蒸干后殘?jiān)蛹状既芙獠⒁浦?mL容量瓶中，用甲醇定容至標(biāo)線，搖勻，用0.45μm濾膜過濾后，在儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定。