醫(yī)療器械中殘留環(huán)氧乙烷的測(cè)定--頂空氣相色譜法

    環(huán)氧乙烷（EO）被用于醫(yī)療器械的消毒，但它是一種已知的致癌物。所以，有關(guān)法規(guī)要求用頂空--氣相色譜儀測(cè)定經(jīng)消毒的醫(yī)療器械中EO含量。作為方法開發(fā)，我們可以用未接觸EO的醫(yī)療器械材料作標(biāo)樣的基質(zhì)，用多次頂空萃取技術(shù)內(nèi)標(biāo)或外標(biāo)定量法來測(cè)定。滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司推介采用標(biāo)準(zhǔn)加入法來測(cè)定聚氯乙烯（PVC）和高密度聚乙烯（HDPE）制成的醫(yī)療器械經(jīng)消毒后的殘留環(huán)氧乙烷（EO）。測(cè)定方法如下：

   （1）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制 以高純度（HPLC級(jí)）甲醇為溶劑，對(duì)市售EO的甲醇溶液進(jìn)行稀釋，以得到1mg/ml的EO標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制過程要快，避免甲醇或EO的揮發(fā)。然后將此標(biāo)準(zhǔn)溶液分裝于玻璃樣品瓶中密封，冷藏保存。注意每個(gè)樣品瓶要盡可能充滿，以zui大限度地減小瓶?jī)?nèi)頂空體積，但不要讓溶液接觸到瓶蓋的密封墊。

   （2）分析用標(biāo)樣和樣品的制備將待測(cè)材料PVC和HDPE冷凍粉碎，取粉末樣品各兩份，每份1g。同一材料的兩份樣品量應(yīng)嚴(yán)格一致。將上述樣品置于20ml的頂空樣品瓶中，其中兩份（PVC和HDPE各一份）中各加入1μl標(biāo)準(zhǔn)溶液（加入前應(yīng)使溶液達(dá)到室溫），另兩份中各加入1μl純甲醇。這樣，前兩份為標(biāo)樣，后兩份則為樣品。 

   （3）頂空-氣相色譜儀分析條件：LCA-6890A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，平衡溫度100℃，平衡時(shí)間60min；閥體（包括樣品定量管）溫度105℃。輸送管和連接管溫度105℃；樣品瓶加壓10psi，加壓時(shí)間0.5min；定量管體積1ml，充樣時(shí)間0.15min，進(jìn)樣時(shí)間2.3min。PEG-20M毛細(xì)管柱30m×0.32mm×0.5μm ，柱溫30℃；分流進(jìn)樣口105℃，分流比50:1，氣相色譜儀FID檢測(cè)器溫度為200℃。