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鋼鐵冶煉行業應用解決方案

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蘇州吉恩斯檢測技術服務有限公司
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一 X熒光分析儀器在鋼鐵冶煉行業的應用解決方案

1.1 儀器

1.2 鋼鐵冶煉行業應用解決方案

1.2.1 EDX 3600B

1.2.1.1 數據對比

（一）、鐵礦

這里以測試國家標樣中的普通鐵礦和釩鈦磁鐵礦為例，V、Ti較多時稱釩鈦磁鐵礦，含Cr較多時稱鉻磁鐵礦。磁鐵礦是鋼鐵工作zui重要的礦物原料，鈦磁鐵礦、釩鈦磁鐵礦同時也可作為提取釩鈦的原料。

以下使用EDX 3600B型對鐵礦國標樣GSBD31006a實際測試的所得的譜圖，工作曲線等相關數據：

①．普通鐵礦在EDX 3600B上測試的譜圖

②．鐵礦國標樣GSBD31006a—Fe的工作曲線與相關數據

③．實際測試鐵礦國標樣GSBD31006a的數據如下為

1.2.2 EDX 3600

1.2.2.1 數據對比

具體數據可以見EDX3600B的數據表。其工作曲線和采用的標樣為同一套國家標樣。。由于篇幅原因在這里不再詳細一一再做說明。

1.2.3 EDX 6000B

1.2.3.1 數據對比

具體數據可以見EDX3600B的數據表。其工作曲線和采用的標樣為同一套國家標樣。由于篇幅原因在這里不再詳細一一再做說明。

二化學儀器在鋼鐵行業的應用解決方案

2.1 原子吸收鋼鐵行業解決方案

方法介紹：本方法介紹了原子吸收法測定鋼鐵中金屬元素的具體測試方法，該方法主要針對鋼鐵中金屬元素含量的測定，具有可操作性和很好地應用價值。

2.1.1 儀器

2.1.2 樣品處理

鋼鐵行業中前處理方法包括酸溶法和堿熔法。

2.1.3 標準配制

用1000ug/ml 的單元素標準貯存溶液逐級配制成所需濃度的工作溶液。

2.1.4 實際樣品舉例

鋼鐵中銅量的測定

稱取0.5000g試樣置于100mL燒杯中，加5mL鹽酸、2～3mL硝酸，置于電熱板上加熱溶解，加入5ml高氯酸，加熱至冒煙，取下冷卻，加入20mL水，加熱溶解鹽類。冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。試液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出，須干過濾。

標準曲線的繪制：于6個100mL容量瓶中各加入與測定試液相近量的鐵溶液，然后準確移取0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.50mL銅標準溶液，，各加入10mL高氯酸，用水稀釋至刻度，混勻。在與測量試液相同條件下，測量系列標準溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度，以銅的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

樣品測試：于原子吸收光譜儀波長324.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，測量試液的吸光度，減去隨同試料的空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應的銅濃度。

2.2 天瑞儀器ICP-AES法測定鋼鐵中金屬元素解決方案

方法介紹：本方法介紹了ICP－AES法測定鋼鐵中金屬元素的具體測試方法，該方法主要針對鋼鐵中金屬元素含量的測定，具有可操作性和很好地應用價值。

2.2.1儀器

ICP－2000型單道掃描式ICP原子發射光譜儀（天瑞儀器）

2.2.2 樣品提取

由客戶提供具有代表性的樣品。

2.2.3 樣品配制

根據試樣中雜含量高低將樣品配制成適當濃度,酸度控制在 5％左右即可。

2.2.4 樣品處理

鋼鐵種類有很多，不同的樣品前處理方法也不同，一般前處理所用的試劑有鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸、雙氧水等，稱取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中，在用適當的酸（HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4、HCl-H2O2等）消解后定容至100mL容量瓶中,上機測試。

2.2.5 標準配制

用1000ug/ml 的單標準貯存溶液逐級配制成 100ug/ml溶液，再逐級配制成混合標準溶液10μg/ml、1μg/ml酸度為10%（V/V）。

2.2.6 ICP-AES工作曲線標準溶液的配制

元素	STD1	STD2	STD3	STD4
元素	溶液濃度ug/ml	溶液濃度ug/ml	溶液濃度ug/ml	溶液濃度ug/ml
Ca	0	0.2	0.5	1.0
Fe	0	0.2	0.5	1.0
Al	0	0.2	0.5	1.0
Ti	0	0.2	0.5	1.0
Cr	0	0.2	0.5	1.0
Ni	0	0.2	0.5	1.0
Mg	0	0.2	0.5	1.0
Mn	0	0.2	0.5	1.0
V	0	0.2	0.5	1.0
Cu	0	0.2	0.5	1.0
Mo	0	0.2	0.5	1.0
P	0	0.2	0.5	1.0
Co	0	0.2	0.5	1.0
Zr	0	0.2	0.5	1.0
Pb	0	0.2	0.5	1.0

2.2.7 分析線的選擇

根據ICP軟件譜線庫提供所有元素不同譜線，首先選擇被測元素靈敏度高的譜線，其次考慮不受樣品基體及被測元素相互之間干擾小的譜線的原則，選擇分析線如下。

元素	Ca	Fe	Al	Ti	Cr	Ni	Mg	Mn	V
分析線	393.366	259.940	396.152	334.941	205.552	221.647	279.553	257.610	309.311

元素	Cu	Mo	Co	Zr	Pb
分析線	324.754	202.030	238.592	339.198	220.353

2.2.8 結果數據

方法通過選擇*工作條件，建立了ICP－2000型ICP－AES法測定地礦中金屬元素測定方法, 得出實驗數據。實驗證明該儀器大部分技術指標達到和接近了囯外同類產品技術指標, 由于儀器操作軟件使用中文系統, 是國人使用更方便,整個分析過程快速、簡便、結果準確、有很好的高信價比等優點, 所以該儀器也普及到各個分析領城.

2.3 AFS200T在鋼鐵行業應用的解決方案

方法介紹：本方法介紹了原子熒光法測定鋼鐵行業中金屬元素的具體測試方法，該方法主要針對鋼鐵中金屬元素含量的測定，具有可操作性和很好地應用價值

2.3.1 儀器

2.3.2 樣品處理及元素檢測

2.3.2.1 Se的測定

2.3.2.1.1 Se的標液配置。

使用硒（Se）標準使用溶液（0.1ug/ml），優級純鹽酸（HCL），去離子水（電阻率≥10M 歐姆）等試劑。

2.3.2.1.2載流液的配制

載液流通常選用與標液基體相一致的等濃度酸溶液，用于推動樣品至反應系統參與反應并清洗整個儀器管路。

10%HCL（體積分數）：準確量取 100ml 濃鹽酸，用去離子水定容至 1000ml。

2.3.2.1.3還原劑的配制

0.5%氫氧化鉀（鈉）（K（Na）OH）與 1.5%硼氫化鉀（鈉）（K（Na）BH4）混合溶液。

配制方法如下：先準確稱取 5g 氫氧化鉀（鈉）溶于去離子水中，請確定氫氧化鉀（鈉）*溶解后，再準確稱取 15g 硼氫化鉀（鈉）放入該溶液中，用去離子水定容到 1000ml，溶解后搖勻。建議用時現配，不要過夜保存，配制流程不可顛倒。

2.3.2.1.4硒（Se）的樣品處理

從樣品中稱量0.20g左右于玻璃燒杯中，加入8ml HCl,5mlHF, 8ml HNO3。加熱消解。冷卻后定容于100ml容量瓶中，加入10mlHCl。（同時做樣品空白）。

2.3.2.1.5儀器操作條件：

負高壓（V）:270；燈電流（mA）:40/40；氬氣流量（ml/M）:300/800

燈絲亮暗度:3 ；讀數時間:12s；延遲時間:2s；空白判別值:2

2.4 高頻紅外碳硫儀在鋼鐵行業解決方案

方法介紹：本方法介紹了高頻紅外碳硫儀測定鋼鐵中碳﹑硫元素的具體測試方法，該方法主要針對鋼鐵中碳﹑硫元素含量的測定，具有可操作性和很好廣泛地應用價值。

2.4.1 儀器

.4.2 應用解決

鋼鐵屬于強電磁感應樣品，所以在測試過程中，不涉及加入純鐵助熔劑的問題，只需要稱取適量的樣品，加入適量的鎢﹑錫助熔劑，控制好氣流量。

一標樣YSB C 11123-95 （C%:0.235,S%0.039）用高頻紅外碳硫儀CS-168型測試，結果如下：

2.4.2.1工作曲線：

2.4.2.2數據結果：

樣品編號	碳含量%	硫含量%	重量（g）	材質爐號	分析人員
1	0.24324	0.03852	0.3045	鋼鐵	skyray
2	0.23403	0.03814	0.3021	鋼鐵	skyray
3	0.24118	0.04026	0.3005	鋼鐵	skyray
4	0.23687	0.03959	0.3007	鋼鐵	skyray
5	0.24279	0.03918	0.2998	鋼鐵	skyray
6	0.23768	0.04013	0.3114	鋼鐵	skyray
7	0.24892	0.03901	0.3245	鋼鐵	skyray

試驗數據表明：高頻紅外碳硫儀CS-168型測試鋼鐵中的碳硫含量，結果準確，且重復性好，簡單，快速?？梢詮V泛的應用在各種各樣的不同種類的鋼鐵樣品中。

鋼鐵冶煉行業應用解決方案

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