皮革制品中三種含氯苯酚檢測解決方案

一、含氯苯酚簡介：

含氯苯酚作為一種防腐、防霉、防蛀劑使用在皮革等生態紡織品行業中，主要有2,4,6--三氯苯酚，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚三種。三氯苯酚具有一定的防霉效果，但是對人體具有較大的生物毒性，因其有升華的特性，揮發性*，吸入或經皮膚吸收可引起頭痛、疲倦、眼睛、粘膜及皮膚的刺激癥狀、神經痛、多汗、呼吸艱難、發紺、肝、腎損害等。有因發生嚴重血小板減少性紫癱而致死亡的病理報告。三氯苯酚有蓄集作用，它在生物中富集濃度遠遠超過它在水中的濃度，疑為強致癌物質，且結構穩定，生物降解性能差，造成巨大的環境污染，是EPAl29種優先污染物和我國68種優先監測污染物之一；五氯苯酚在過去曾普遍用于皮革的生產中。由于其對人體具有致畸、致癌性，且五氯苯酚十分穩定，自然降解過程長，對環境有害，因此，1989 年德國政府決定禁止進口在生產過程中，使用有毒殺蟲劑五氯苯酚的皮革制品，五氯苯酚的測定也由此應運而生。然而，對人體和環境同樣有害的2,3,5,6--四氯苯酚卻沒有引起足夠的重視，相應的檢測標準也相對滯后。紡織品生態學研究與檢測協會制定的生態紡織品標準 Oko-Tex Standard 100，明確將2,3,5,6--四氯苯酚作為有害物質而規定其*。而三氯苯酚也在adidas等的有害物質中與2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚同時被限制，在生態紡織品中對這三種物質的測定來說，是無可回避的問題。而在很多方法中，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚大都由GC/MS，GC-ECD檢測，2,4,6--三氯苯酚和五氯苯酚都有報道用HPLC法檢測，未見HPLC對這三種物質同時進行檢測，本文提出了一種方便快捷、試劑用量少、靈敏度高、回收率高、精密度好的測定方法。

二、儀器配置方案：

LC-P310高壓恒流泵：2臺
LC-UV310紫外檢測器：1臺
高壓混合器（1500ul）：1臺
LC-Co310 柱溫箱 ：1臺
LC-310泵控工作站（帶采樣功能）：1套
7725i手動進樣閥：1套
液相色譜柱：C18色譜柱（4.6mm*250mm，5um）：1支
2,4,6--三氯苯酚，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚標準物質：各1支。

三、實驗方法：

1、樣品前處理：取適量樣品，破碎混勻，精密稱取一定量，用丙酮超聲提取2次，揮干丙酮溶液，殘渣用甲醇定容，搖勻，過濾，待測。
2、標準溶液的配置：用甲醇分別將3種標準品配置成適量濃度的 2,4,6--三氯苯酚，2,3,5,6--四氯苯酚、五氯苯酚的儲備液，使用時各吸取適量儲備液于同一容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，待用。

四、實驗譜圖及驗證數據：

三種含氯苯酚混合溶液譜圖：