實驗室各類分析儀器對送檢樣品的要求

時間：2025/1/25閱讀：91

實驗員都知道，不同的分析儀器對測試樣品的要求也不一樣，為了讓廣大實驗猿都能溫習一下這些看似簡單但極易忽視的要求，小編特地查閱了資料，為大家收集了一般實驗室各類分析儀器對送檢樣品的要求。

紅外光譜儀

為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質量，分析的樣品，必須做到：

(1)樣品必須預先純化，以保證有足夠的純度;

(2)樣品須預先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

(3)易潮解的樣品，干燥器放置;

(4)對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品，用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，需要同實驗室說明情況;

(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。送分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。

紫外-可見分光光度計

(1)樣品溶液的濃度必須適當，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質存在;

(2)固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2ml。

原子熒光光譜儀

(1)樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2)固體樣品

①無機固體樣品樣品經簡單溶解后保持適當酸度。

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質為鹽酸(5%，v/v);

檢測鍺(Ge)，介質為硫酸(5%，v/v);

檢測汞(Hg)，介質也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(As)介質也可為硫酸(2%v/v)。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

②有機或生物固體樣品

樣品經硝化處理為溶液并保持適當酸度，其介質酸度與無機樣品同。

(3)樣品中待測元素要求

由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為0.05μg/g——500μg/g，不在此含量范圍內的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠。

(4)樣品量

每檢測1個元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL。

等離子體發射光譜儀

(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求：提供品來源、種類、屬性(如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。盡可能列出主要成份、雜質成份及其(估計)含量;待檢元素中(估計)含量是多少?

(2)對于溶液，寫明介質成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、含氟(F-)與否?因為氟(F-)將嚴重腐蝕霧化器!）固體樣品要制成不含任何有機物的溶液，其最終酸度控制為1mol，樣品量：5-50ml。如含懸浮物或沉淀，務濾;另請同時測試試劑空白溶液用作扣除空白；

氣相色譜儀

能直接分析的樣品應是可揮發、且是熱穩定的，沸點一般不超過300℃，不能直接進樣的，需經前處理。

液相色譜儀

樣品要干燥，能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

離子色譜儀

送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態存在的化合物，需要進行相應的樣品前處理。

氣相色譜-質譜聯用儀

氣相色譜儀均使用毛細管柱，進入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內能夠汽化。

液相色譜-質譜聯用儀

(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

(2)確保分析結果準確、可靠，要求樣品溶解，不得有機械雜質;未配成溶液的樣品要注明溶劑。

(3)盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式；

(4)液相色譜–質譜聯用時，所有緩沖體系一律用易揮發性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。

飛行時間質譜儀

(1)試樣的種類、組分及樣品量本儀器適用測定多肽、蛋白質，也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質量較小的有機物，如C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個組分都出峰。常規測定的樣品量約為1——10皮摩爾/微升。

(2)樣品的溶解性：被測樣品必須能夠溶于適當的溶劑、是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液，需要提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

(3)純度：為取得高質量的質譜圖，多肽和蛋白質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質樣品純化后，應盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。