利用時間滯后法分析氧氣在PET薄膜樣品中的擴散系數

摘要：擴散系數是研究氣體在材料中滲透行為的重要參數。本文以壓差法氣體滲透儀為試驗設備，采用時間滯后法分析了氧氣在PET薄膜樣品中的擴散系數，并通過對試驗原理、設備參數及適用范圍、試驗過程等內容的介紹，為研究氣體在薄膜中的擴散系數提供參考。

關鍵詞：氣體擴散系數、壓差法氣體滲透儀、氧氣擴散系數、PET薄膜、時間滯后法、氣體透過量、氧氣透過量、氧氣透過系數

1、意義

按照現有理論，氣體在薄膜材料中的滲透微觀過程表現為溶解吸附-擴散-溶解脫附，其中氣體在材料中的擴散是決定其滲透行為的重要參數指標，通常用擴散系數表征材料擴散能力。影響擴散系數的因素包括溫度、氣體分子直徑及其與薄膜分子的相互作用、薄膜材料的內部結構等，通過對氣體在薄膜中擴散系數的研究及測試，有利于分析氣體在薄膜中的滲透行為及影響因素，為改善材料的阻隔性并提高對不同氣體的分離能力提供理論依據與數據支持。

2、試驗樣品

本文以氧氣為測試氣體，PET薄膜為試驗樣品，測試氧氣在PET薄膜中的擴散系數。

3、試驗方法

氣體在薄膜材料中的擴散系數測試方法包括半時間法、預計法與時間滯后法等，半時間法需通過抽真空或其他方法去除薄膜材料中的測試氣體，再將薄膜兩側的氣體調整為等壓的測試氣體與載氣，待達到滲透平衡后計算測試氣體的擴散系數，目前這種方法僅可測試氧氣的擴散系數，通常采用等壓法氧氣透過量檢測設備進行測試；預計法是通過復雜的計算預測氣體的擴散系數；時間滯后法是使薄膜一側處于高真空、另一側為一定壓力試驗氣體的情況下，測試氣體在薄膜兩側達到滲透平衡時的滯后時間，計算氣體擴散系數。為了保證測試精度，并提高不同氣體擴散系數的對比性，本文采用時間滯后法進行研究試驗。操作過程依據GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方法 壓差法》。

4、試驗設備

本次試驗采用VAC-V2壓差法氣體滲透儀為檢測設備，該設備由濟南蘭光機電技術有限公司自主研發生產。

4.1 試驗原理

裝夾在測試腔中的試樣將測試腔分成上、下兩腔，下腔通過抽真空形成高真空環境，上腔中充入一定壓力的試驗氣體。試驗氣體會從上腔通過試樣滲透到下腔中，并通過壓力傳感器實時監控下腔中的壓力變化，繪制下腔壓力與時間的關系曲線，待達到滲透平衡時，系統會自動反向延長下腔壓力-時間曲線，并與時間軸相交于時間點t₀，該時間即為滯后時間，試驗氣體的擴散系數D即為薄膜試樣厚度d的平方與6倍于滯后時間的比值。

D=d²/6t₀

圖1　時間滯后法t₀的取值

4.2 適用范圍

(1) 本設備專業用于多種薄膜、片材試樣在各種溫度下的擴散系數、氣體透過率、滲透系數、溶解度系數的測試。薄膜類包括各種塑料薄膜、紙塑復合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁箔復合膜等膜狀材料；片材類包括各種工程塑料、橡膠、建材等片狀材料，如PP片材、PVC片材、PVDC片材。

(2) 本設備還可擴展到航空航天用材料、紙及紙板、漆膜、玻纖布、玻纖紙、化妝品軟管片材、各種橡膠片材等材料的透氣性測試。

(3) 本設備適用于多種氣體的透過率測試，如氧氣、二氧化碳、氮氣、氦氣、空氣等。

(4) 本設備滿足多項國家和國際標準，如GB/T 1038、ISO 15105-1、ISO 2556、ASTM D1434、JIS K7126-1、YBB00082003。

4.3 設備參數

測試范圍為0.05 ~ 50,000 cm³/(m²·24h·0.1MPa)，真空分辨率可達到0.1 Pa；控溫范圍為5℃ ~ 95℃，控溫精度為±0.1℃；控濕范圍為0%RH、2%RH ~ 98.5%RH、100%RH，控濕精度為±1%RH，可滿足試樣不同試驗條件下的檢測需求；有三個完(分隔)全獨立的試驗腔，可同時測試三種相同或不同的試樣；可進行任意溫度下的數據擬合，輕松獲得極(分隔)端測試條件下的試驗結果；經過改制，本設備還可支持有毒氣體、易燃易爆氣體的測試；提供標準膜進行快速校準，保證檢測數據的準確性和通用性；支持Lystem^TM實驗室數據共享系統，統一管理試驗結果和檢測報告。

5、試驗過程

(1) 用取樣器從PET薄膜樣品表面裁取3片直徑97 mm的試樣并依次測試其厚度。

(2) 在設備3個測試腔的周邊均勻涂抹一層真空油脂，注意真空油脂不能污染測試區域，然后在測試區域放置直徑為65 mm的濾紙，分別將3片試樣裝夾到3個測試腔上。

(3) 在控制軟件上設置試樣名稱、厚度、試驗溫度、濕度、抽真空時間等參數信息，點擊開始試驗選項，打開真空泵。設備按照設定的參數自動進行試驗。

(4) 試驗結束后，設備自動計算并顯示所測試氣體在試樣中的擴散系數、氣體透過量、氣體透過系數。

6、試驗結果

氧氣在本次所測試的PET薄膜樣品中的擴散系數為3.2 × 10^-9 cm²/s。

7、結論

隨著薄膜材料應用領域及范圍的擴大，對氣體在薄膜材料中擴散系數的研究及測試已成為改善薄膜性能的重要依據。本文采用時間滯后法測試了氧氣在PET薄膜樣品中的擴散系數，該方法達到滲透平衡的時間短，測試精度高，試驗過程簡單，設備易于操作、智能化程度高。除氧氣的擴散系數外，該方法還可用于氮氣、空氣、二氧化碳、氦氣、六氟化硫等多種不同氣體擴散系數及滲透行為的比較分析。濟南蘭光機電技術有限公司是一家專業從事包裝檢測設備研發生產與包裝檢測服務的技術企業，現有設備已在食品、藥品、包裝與印刷、日化用品、汽車、電子、第三方檢測機構、科研院所及高校等行業與領域得到廣泛應用，了解設備信息，可登陸濟南蘭光機電技術有限公司網站查看或致電咨詢。愈了解，愈信任！Labthink蘭光期待與行業中的企事業單位增進技術溝通與合作。