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    SEM測(cè)試解決方案

    時(shí)間:2022/3/31閱讀:982
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    SEM掃描電子顯微鏡主要是對(duì)材料形貌,組織觀察。是一種介于透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種觀察手段。其利用聚焦的很窄的高能電子束來掃描樣品, 通過光束與物質(zhì)間的相互作用, 來激發(fā)各種物理信息, 對(duì)這些信息收集、放大、再成像以達(dá)到對(duì)物質(zhì)微觀形貌表征的目的。

    實(shí)驗(yàn)原理掃描電子顯微鏡電子槍發(fā)射出的電子束經(jīng)過聚焦后匯聚成點(diǎn)光源;點(diǎn)光源在加速電壓下形成高能電子束;高能電子束經(jīng)由兩個(gè)電磁透鏡被聚焦成直徑微小的光點(diǎn), 在透過后面一級(jí)帶有掃描線圈的電磁透鏡后, 電子束以光柵狀掃描的方式逐點(diǎn)轟擊到樣品表面, 同時(shí)激發(fā)出不同深度的電子信號(hào)。此時(shí), 電子信號(hào)會(huì)被樣品上方不同信號(hào)接收器的探頭接收, 通過放大器同步傳送到電腦顯示屏, 形成實(shí)時(shí)成像記W錄。

    1.樣品要求:

    粉體5mg左右;(須確認(rèn)是否需要乙醇超聲分散,或分散性比較好的樣品直接分散在導(dǎo)電膠上測(cè)試即可)

    塊體長(zhǎng)寬高需小于10mm(超出該尺寸需和測(cè)試機(jī)構(gòu)確認(rèn),鑲嵌樣及多孔材料抽真空時(shí)間較長(zhǎng),尺寸盡量小一些);

    液態(tài)或粘稠樣品務(wù)必烘干寄樣,如電子束照射下流動(dòng)變形,則無法拍攝;

    拍攝截面請(qǐng)盡量提前制備截面:

    對(duì)于脆性薄片如硅片、玻璃鍍膜片等可直接掰斷或敲斷;對(duì)于高分子聚合物,可沖擊斷裂,該法得到斷面粗糙度比較大;可液氮脆斷,將樣品在液氮下脆化處理后瞬間折斷,可得到較為光滑平整的斷面;可離子切割,利用離子束拋光儀,通過離子束轟擊樣品截面,去除墨痕、碎屑和加工應(yīng)變層;可使用冷凍超薄切片,超薄切片得到的樣品,更接近樣品固有狀態(tài)結(jié)構(gòu),適用于韌性很強(qiáng)且硬度很大的樣品,如聚丙烯材料;

    2. 關(guān)于噴金/碳:

    用掃描電鏡觀察時(shí),當(dāng)入射電子束打到樣品上,會(huì)在樣品表面產(chǎn)生電荷的積累,形成充電和放電效應(yīng),影響對(duì)形貌圖的觀察和拍照記錄。

    粉末樣品建議選擇噴金或噴碳形成連續(xù)膜固定,否則容易高真空抽走;另外導(dǎo)電性差及磁性樣品為保證拍攝效果,在觀察之前要進(jìn)行導(dǎo)電處理,噴金使樣品表面導(dǎo)電;

    一般拍形貌,噴金(AuPt)清晰度更好,Au顆粒是5nm左右,Pt2nm左右,理論上Pt尺寸小,對(duì)形貌的影響更小,更合適一些;但是由于Au Pt的峰可能會(huì)對(duì)其他元素的能譜有影響,而碳的結(jié)合能比較低,基本無影響,如存在與AuPt峰重疊的元素存在,這時(shí)噴碳更合適,測(cè)試時(shí)可針對(duì)樣品成分區(qū)別進(jìn)行選擇;

    3. 提供拍攝倍數(shù)(5~20W,不同型號(hào)設(shè)備的倍數(shù)有一定區(qū)別,為保證得到滿意的效果,請(qǐng)?zhí)峁┬蚊矃⒖紙D及能譜位置說明,或盡量文字詳細(xì)描述需求

    4. 測(cè)試項(xiàng)目SEM形貌掃描;EDS點(diǎn)掃/面掃;EDS mapping(接樣時(shí)需詢問)

    5. 特別注意:無法測(cè)試強(qiáng)磁材料;若樣品有磁性(含鐵///錳元素),需要備注清楚;若隱瞞樣品實(shí)際信息,導(dǎo)致設(shè)備損壞,需承擔(dān)全部賠償責(zé)任;

    應(yīng)用范圍:由于掃描電子顯微鏡具有上述特點(diǎn)和功能,所以越來越受到科研人員的重視,用途日益廣泛。掃描電子顯微鏡已廣泛用于材料科學(xué)(金屬材料、非金屬材料、納米材料)、冶金、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料與器件、地質(zhì)勘探、病蟲害的防治、災(zāi)害(火災(zāi)、失效分析)鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量鑒定及生產(chǎn)工藝控制等

    關(guān)聯(lián)測(cè)試

    SEM-EDS聯(lián)用測(cè)定儀:材料形貌,組織觀察。元素定性半定量分析,針對(duì)粉末或者比較小的固體樣品,可以進(jìn)行點(diǎn)、線、面掃描測(cè)試.

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