從本文開(kāi)始，我們將陸續(xù)推出倫敦金屬交易所有色金屬質(zhì)量控制系列 —— 高純基體金屬的 ICP-OES 分析，以鎳、鉛、鋁等為例，讓大家了解電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)技術(shù)在分析高純度金屬基體中的雜質(zhì)元素的應(yīng)用，以及珀金埃爾默 Avio 系列 ICP-OES 在此領(lǐng)域應(yīng)用的技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)。

ICP-OES 的英文為 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer，基本原理簡(jiǎn)單說(shuō)來(lái)就是元素的原子或離子受熱或電激發(fā)后，發(fā)生電子層躍遷，隨后從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出具有特征波長(zhǎng)和強(qiáng)度不同的電磁輻射，從而進(jìn)行元素的定性和定量。ICP-OES 系統(tǒng)的組成如下圖所示。

ICP-OES 技術(shù)具有高效穩(wěn)定，連續(xù)快速多元素同時(shí)測(cè)定，精確度高，檢測(cè)線性寬等特點(diǎn)，能夠進(jìn)行 70 多種金屬元素和部分非金屬元素的分析，多數(shù)元素的檢出限能達(dá)到 ppb 級(jí)，在地質(zhì)、冶金、環(huán)保、化工、生物、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)等方面用途廣泛。

那么，讓我們先從用途廣泛的合金材料之一金屬鎳中的雜質(zhì)檢測(cè)開(kāi)始說(shuō)起吧！

金屬鎳中的雜質(zhì)檢測(cè)

金屬鎳(Ni)由于其具備高溫和低溫下的高耐腐蝕性和高強(qiáng)度，成為合金材料生產(chǎn)制備中廣泛使用的金屬材料之一。倫敦金屬交易所發(fā)布了不同規(guī)格的金屬鎳的雜質(zhì)要求，表 1 列舉了99.80% 純度金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范中的雜質(zhì)要求。

表1.倫敦金屬交易所 99.80% 純度金屬鎳（鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范）

*，譜線干擾是使用 ICP-OES 檢測(cè)高純基體金屬樣品中的雜質(zhì)時(shí)常常遇到的難題。我們看看珀金埃爾默如何使用 Avio 500 電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)，并利用多譜擬合專(zhuān)項(xiàng)權(quán)利技術(shù)(MSF)解析譜線，成功消除主體元素 Ni 對(duì) 某些雜質(zhì)元素如 Bi 和 Sn 的測(cè)定干擾，準(zhǔn)確檢測(cè)高純度金屬鎳中的雜質(zhì)元素。

樣品

樣品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 純度金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范”的要求，所有分析在 1% Ni 溶液中進(jìn)行，并按照其對(duì)雜質(zhì)元素含量的規(guī)定進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

用 5% 硝酸(v/v)溶液配制濃度水平為 0.25，0.5 和 1.0 ppm 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

儀器

珀金埃爾默 Avio 500 ICP-OES，儀器參數(shù)、實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置見(jiàn)表 2，各雜質(zhì)元素的測(cè)定波長(zhǎng)見(jiàn)表 3。

表2. Avio 500 ICP-OES 儀器參數(shù)和實(shí)驗(yàn)條件

表3. 各雜質(zhì)元素的測(cè)定波長(zhǎng)

回收率

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以?xún)?nèi)，結(jié)果如圖 1 所示，表明能夠準(zhǔn)確檢測(cè)低濃度的雜質(zhì)元素。

圖1. 各雜質(zhì)元素在 1% 濃度 Ni 溶液中的加標(biāo)回收率

干擾消除

在檢測(cè)中，Bi 和 Sn 的測(cè)定會(huì)明顯受到 Ni 基體的光譜干擾。使用珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)專(zhuān)項(xiàng)權(quán)利技術(shù)（原理如圖 2 所示），建立模型，可以消除 Ni 譜線干擾。

圖2. 珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)專(zhuān)項(xiàng)權(quán)利技術(shù)

方法檢出限

方法檢出限定義為連續(xù) 7 次測(cè)量 1% Ni 溶液中各雜質(zhì)元素為 0.25 ppm 的測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍，結(jié)果如圖 3 所示，表明方法的檢出限符合金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求。

圖3. 1% Ni 溶液中各雜質(zhì)元素的檢出限（藍(lán)色）和金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求（紅色，按100倍稀釋99.80%純 Ni 計(jì)算）

儀器穩(wěn)定性

通過(guò) 6 小時(shí)連續(xù)分析 1% Ni 溶液中內(nèi)標(biāo)物 鈧(Sc)的光譜信號(hào)強(qiáng)度的變化考察儀器的穩(wěn)定性，結(jié)果見(jiàn)圖 4，信號(hào)強(qiáng)度的變化在 ±10% 以?xún)?nèi)，表明儀器有著良好的穩(wěn)定性 。

圖 4. 1% Ni 溶液中內(nèi)標(biāo)物鈧(Sc)的光譜信號(hào)強(qiáng)度變化

本文證明了珀金埃爾默 Avio ICP-OES 可以對(duì)高純 Ni 中的雜質(zhì)元素進(jìn)行準(zhǔn)確分析，符合倫敦金屬交易所對(duì)高純金屬 Ni 的要求。通過(guò)使用多譜線擬合(MSF)技術(shù)解析譜線， 成功消除了主體元素 Ni 對(duì) Bi 和 Sn 的測(cè)定干擾。

Avio 200 ICP-OES

Avio 500 ICP-OES

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下期預(yù)告

倫敦金屬交易所有色金屬質(zhì)量控制系列（2），高純金屬基體的ICP-OES分析：Avio 500 分析金屬鉛中的雜質(zhì)，將介紹倫敦金屬交易所對(duì)金屬鉛的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，以及Avio 系列ICP-OES在其分析中，特別是在成本控制方面的表現(xiàn)，敬請(qǐng)期待。