微量水分測定儀測定儀操作規程

一、概述本設備采用卡爾一菲休庫侖滴定法，對不同物質進行微量水分測定，是一種方法。微量水分測定儀成功的應用了這一方法。二、樣品測定1、液體樣品以含量計算公式F3、F4為例：在儀器平衡的狀態下(如圖6)，根據樣品的含水量選擇適當的進樣器。如前面所述的參數設定方法設定所進樣品的體積V、密度SG和所用的公式F3(或F4)。用待測試樣沖洗所用的進樣器，然后吸取V體積的樣品，按【啟動】后在60秒內從進樣口注入樣品，儀器將自動測定并打印結果。測定完成后若需儲存，可按【確認】鍵來存儲結果;要進行下次測定根據儀器提示如上操作即可。注：儀器在測定過程中可按【退出】鍵進行儀器設定，終點之前的設定都有效。2、固體樣品以Fl、F2為例：固體試樣可能是粉末顆粒和團塊等形狀(大的團必須搗碎)，可用V形管固體進樣器(廠方可提供)進樣。????V形管固體進樣器干燥后，裝入適量的固體樣品，然后稱重(總重W)，根據參數設定的方法設定好公式Fl(或F2)及W(總重)，按【啟動】后從進樣口加入樣品，然后再稱重(皮重w)，輸入參數w，儀器到達終點并打印結果即可。注：公式Fl、F3、F5結果為PPm，F2、F4、F6為百分率。3、歷史數據每次試驗結束后可以按【確認】鍵對數據進行存儲，如

要查詢?

可在圖10的界面下選擇歷史數據按【確認】鍵進行查詢。

注意事項?

1、電解池的注意事項?

(1)在正常的測定過程中，每100毫升電解液可與不小于l克的水反應，如測定時間過長，電解液敏感下降，應更換新鮮電解液。?

(2)陰極室中的電解液，如果在滴定過程中發現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成褐色，此時空白電流會增大，測量的再現性降低，還會使到達終點的時間加長，這種情況應盡快更換電解液。?

(3)滴定時間超過半個小時，儀器尚不能穩定，此時應按攪拌開關停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生，如果沒有或產碘很少，則應更換電解液。?

(4)更換電解液時必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應用水*沖洗干凈。由于這種試劑氣味大，并含有毒成分，所以試驗室內要保持通風良好。?2、測定的注意事項?

(1)把樣品注入電解池時，液體進樣器的針尖盡可能的插入電解液中，樣品不應與電解池的內壁及電極接觸。?(2)該儀器的典型測定范圍是l0微克～l0毫克，為了能得到準確結果，要適當地根據樣品的含水量來控制進樣量