色譜儀構成、原理

1.1色譜儀框圖、原理 

（1）框圖 

色譜分析儀是基于色譜法原理的，色譜法是一種分離技術，試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在稱為色譜分離柱中的兩相間不斷進行著的分配過程。色譜分析儀能對被測樣品進行全面的分析，既能鑒定混合物中的各種組分，還能測量出各組分的含量。 

混合物的分離是色譜法的關鍵，分離過程是一種物理化學過程，由色譜柱來完成。需分離的樣品由氣體或液體攜帶沿色譜柱連續流過，攜帶樣品的氣體或液體稱為流動相。色譜柱中放有固體顆粒或涂在膽體上的液體，它們對流動相不產生任何物理化學作用，但能吸收或溶解被測樣品中的各組分，并且對不同組分具有不同的吸收或溶解能力。色譜柱中不隨流動相而移動的固體顆粒物或液體統稱為固定相。 

由于流動相可以是氣體或液體，固定相可以是液體或固體，因此色譜法有氣－液色譜，氣－固色譜，液－液色譜，液－固色譜等之分。不管采用哪一種色譜法，基本原理是相近的。這里主要介紹氣相色譜儀。

2）工作原理 

其工作過程是：工藝氣體經取樣和預處理裝置變成潔凈、干燥的樣品連續流過定量管，取樣時定量管中的樣品在載氣的攜帶下進人色譜柱系統。樣品中的各組分在色譜柱中進行分離。然后依次進入檢測器。檢測器將組分的濃度信號轉換成電信號。微弱的電信號經放大電路后進人數據處理部件，最后送主機的液晶顯示器顯示，并以模擬或數字信號形式輸出。程序控制器按預先安排的動作程序控

制系統中各部件自動、協調、周期地工作。溫度控制器對恒溫箱溫度進行控制。    上圖中的兩個虛線框分別表示工業色譜儀主機中的分析器部分和控制器部分。 （3）色譜圖 

色譜分析儀進樣后色譜柱流出物通過檢測器時產生的響應信號對時間或載氣流出體積的關系曲線圖稱為色譜圖。 

色譜法是利用色譜柱中固定相對被測樣品中各組分具有不同的吸收或溶解能力，各組分在兩相中反復分配，使各組分得以分離，這樣各組分按照一定的順序流出色譜柱。色譜柱的出口安裝一個檢測器，當有組分從色譜柱流入檢測器中，檢測器將輸出對應于該組分濃度大小的電信號，通過記錄儀把各個組分對應的輸出信號記錄下來，就形成了色譜圖，如圖1.1.2。根據各組分在色譜圖中出現的時間以及峰值大小可以確定混合物的組成以及各組分的濃度

4）色譜流出曲線 

    色譜圖中檢測器隨時間輸出的響應信號曲線為色譜流出曲線。 

    當沒有樣品組分進入檢測器時，色譜流出曲線只是一條反應儀器噪聲隨時間變化的曲線（僅有載氣通過檢測器時系統產生的響應信號曲線），稱為基線。     過程氣相色譜儀大多采用恒溫分析，但在分析沸程較寬的樣品，特別是一些高沸點樣品時，需采用程序升溫型色潛儀。氣相色譜儀在恒溫狀態下，只適用于沸點不高沸程較窄的樣品分析。一旦樣品沸程較寬時，低沸點組分在較低溫度下出峰較快，峰形較好，但高沸點組分出峰慢有時無法定量。同時，重組分在低溫下不能從色潛柱中流出，使基線劣化，形成一些無法解釋的“假峰"現象。如選用高柱溫時，高沸點組分能獲得較好的峰形，流出較快。但此時低沸點樣品出峰太快，甚至無法分離。 

    采用程序升溫可以使色譜柱溫按預定的程序逐漸升溫，讓樣品中每個組分都能在最佳溫度下流出色譜柱。低沸點組分在較低溫度下保持較好峰形流出。隨著溫度升高，高沸點組分也以較好峰形流出。采用程序升溫可使寬沸程樣品中所有